Ve srovnání s redukcí P2NP na hliníkovém amalgámu nabízí tato metoda výrazně klidnější reakci (Reakce není exotermická ), lepší výtěžek (90 %) a velmi čistou látku (není nutné další čištění).
Rozpusťte 15 g P2N0 v 50 ml bezvodého acetonu.
Umístěte 100 ml baňku s kulatým dnem na magnetické míchadlo vybavené zpětným chladičem. Přidejte aceton a 42 g dihydrátu chloridu cínatého(II).
Zapněte míchání, počkejte, až se chlorid cínatý rozpustí, a přidejte roztok P2NP v acetonu.
Míchejte 20 minut, teplota pomalu stoupá. Pokles teploty směsi znamená konec reakce. Do sklenice dejte 150 ml studené vody a 4 ml 36% kyseliny chlorovodíkové a za stálého míchání pomalu přidávejte do směsi. Barva roztoku se změní
Připravte roztok hydroxidu sodného (200 g na 200 ml vody), ochlaďte jej na pokojovou teplotu a přidejte do směsi na pH>10 (v kyselém nebo neutrálním prostředí je extrakce oximu nemožná), okamžitě se vytvoří sraženina anorganických solí.
Extrahujte 3 x 50 ml porce ethylacetátu. vysušte bezvodým síranem hořečnatým. Do kádinky na magnetické míchadlo dejte 60 ml ledové kyseliny octové a přidejte roztok, který jste předtím získali (oxim v ethylacetátu).
Za stálého míchání přidejte 10 g zinkového prachu.
Míchejte 15 minut.
Přidejte vychlazený roztok hydroxidu sodného (50 g ve 100 ml vody) na pH>10.
Směs přefiltrujte. přidejte 50 ml dichlormethanu, oddělte organickou vrstvu a vodnou vrstvu navíc 3x extrahujte 20 ml DCM.
Organické extrakty se spojí a vysuší nad bezvodým síranem hořečnatým.
Získáme roztok 10 g amfetaminové báze v DCM. Přidáním 50 ml bezvodého acetonu a požadované kyseliny získáme příslušnou sůl.
Nalijte 10 ml acetonu na 1 ml koncentrované kyseliny 97% + kyseliny sírové v poměru 10:1. Pomocí pipety nebo injekční stříkačky roztok pomalu kapejte, dokud nedosáhnete pH 5,5. Pokud je překyselený, přidejte více volné báze, pokud je hodně překyselený a mění se v kapalinu, pak do a/b a rekrystalizujte.
i just did this synthesis successfully ! (i was very astonished, that it works, like described...!)
i used 1,7g P2NP
- created sncl2 sol. from h202 and conc HCL first, until total dissolution, quenched oxidizing agent w. Bisulfite.
- dissolved p2np in acetone / EtoH and brought solutions of sncl2/p2np-solvent together in 250ml RBF
vigourously stirred for 2hrs.
------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----
instead gave antoher dash of conc. HCL in to the whole
and gave finely divided active-C powder a hydrogen absorber in to RM.
then three portions of Zn-dust were introduced in several heaps...with subsequent hcl/EtoH addition.
as the reagents were used up i gave a small am. of AcOH to the whole and let it further react out a 15mins.
- now i slowly alkalized to ph 12 (metal precipitates formed immediate and sank...no hassle in base extraction....did with xylene/pet.ether/naphta mixture (+a small emulsion preventing splash of 2-propanol , every extraction step...)
i pooled organic xtracts, washed them with conc.brine f. rocksalt....)
afterwards the washed org.phases were run trough fine filtering apparatus.
added a 100mls of H20 and then titrated with Hcl until ph 5,5 ~
the acidic solution was equiv. mixed with acetone / ethanol-2propanol
with concentration under stirring with surface vent.
then the pasty residue was further refined...
I OBTAINED almost 1,3g amph-hcl (hygroscopic but useable!)
so that is a fine well thought route to go, THANKS TO ORIGINAL MASTERMIND
I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....
I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION
WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)
IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...
IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !
-->AT ROOM TEMPERATURE<----
PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**
it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....
CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...
THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone
**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )
