Syntéza LSD-25 z monohydrátu kyseliny lysergové

[William D.]

1. Suspenze 3,15 g monohydrátu kyseliny d-lysergové a 7,3 g diethylaminu ve 150 ml čistého chloroformu se zahřívá na reflux.
2. Po rozpuštění kyseliny lysergové (několik minut) se směs ochladí na místo, kde reflux ustal, odstraněním tepla.
3. Před dalším ochlazením směsi se přidají 2 ml oxychloridu fosforitého takovou rychlostí, aby vznikl reflux (asi 2 min).
4. Dále se refluxuje dalších 4-5 min, dokud nevznikne jantarově zbarvený roztok.
5. Ochladí se na pokojovou teplotu a směs se promyje 200 ml 1M hydroxidu amonného.
6. Chloroformový roztok byl vysušen pomocí MgSO4 (to by muselo být po separaci), zfiltrován a zkoncentrován odpařením ve vakuu při teplotě 38 *C (v žádném okamžiku nenechat teplotu překročit 40 *C).
7. Zbytek se rozpustí v minimálním množství methanolu a okyselí se čerstvě připraveným 20% roztokem kyseliny maleinové v methanolu (ne vodným roztokem), aby se LSD vysrážel v maleátové formě.
8. Přefiltrujte nadýchané bílé jehličky, prolijte studeným methanolem a vysušte na vzduchu, abyste získali 2,2 g LSD, který nevyžaduje další čištění.

 

[Altair]

Mohu místo kyseliny maleinové použít kyselinu vinnou?

 

[HerrHaber]

nejspíše ano, vzhledem k tomu, že se upravuje na příslušnou molaritu, abyste měli správné výsledky... další bod je, že lidé používají kyselinu L-vinnou, aby získali D-LSD

 

[Katty Korner]

Otázkou je, kde se objednává oxychlorid fosforečný.

Přinejmenším v USA se domnívám, že je z tohoto důvodu velmi sledovaný, stejně jako se používá pro nervové plyny, iirc.

 

[HerrHaber]

To je skutečně velmi dobrá otázka... V Evropě řekněme, že je snazší na to narazit, ale stále těžké já jsem svůj vyhodil, ale někdo, kdo to má, může být tak laskav a poslat 5-10mL ampulku máte také omezení na diethylamin, což není problém, kde jsem... nemluvě o hlavní složce, na kterou nemohu narazit, ať se snažím sebevíc (dlouhá zdlouhavá cesta hrátek s bromokryptinem mě dostala do nemocnice a závěrečný Grignard s následnou hydrolýzou je naznačen, ale žádný skutečný zápis jsem nenašel)

 

[Katty Korner]

Jsem si velmi nejistý, ale myslel jsem si, že by se dal diethylamin vyrobit z DEET, což je velmi běžný repelent proti hmyzu. To je však pravděpodobně omezeno na malé měřítko

 

[HerrHaber]

Opravdu pochybuji, že je užitečný samotný repelent proti hmyzu nebo že byl vymyšlen postup jeho hydrolýzy za účelem získání diethylaminu a méně zajímavé kyseliny 3-methylbenzoové, která by snad mohla sloužit jako činidlo k nějaké další chemii. Nejsem si jistý tím, co jsem uvedl výše, takže si to prosím ověřte, ale je to jediný účel, který mě napadá (diethylamin je sledovaný prekurzor v USA, ale ne tam, kde jsem já, takže si ho mohu snadno sehnat)

 

[archae]

Zde musím nesouhlasit. Viděl jsem řadu postupů o tom, že se používá hydrolýza na bázi. Není to příliš účinné, ale pokud někdo nemůže sehnat DEA, je to schůdná možnost. Zde je odkaz na jeden takový postup, je tam také spousta vláken sciencemadness.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Nemohu deem pochopit, s čím je třeba nesouhlasit, protože jsem se rozvinul pouze na komentář výše. diethylamin mohu získat volně bez licence a není to žádný problém, kde jsem.

 

[archae]

"Opravdu pochybuji, že je užitečný samotný repelent proti hmyzu nebo že byl vymyšlen postup jeho hydrolýzy za účelem získání diethylaminu" ve vašem komentáři těsně nad mým, kde jsem se podělil o postup, který byl vymyšlen pro hydrolýzu DEET na diethylamin.
Pokud můžete diethylamin získat volně, máte bohužel větší štěstí než většina z nás.

 

[HerrHaber]

Pravděpodobně jsem se při čtení vašeho příspěvku unáhlil.

 

[archae]

Stává se to těm nejlepším z nás!

 

[mxtlrr_chem]

V kroku 6 je vyžadováno odpařování en vacuo, nebo je možné odpařovat běžným zahříváním?

 

[archae]

Ano, používá se k odstranění kyslíku z reakční nádoby a ke snížení bodu varu chloroformu, aby se nemusel zahřívat tak dlouho nebo tak silně jako za atmosférického tlaku.
LSD a jeho prekurzory jsou velmi reaktivní s kyslíkem a teplem a snadno podléhají degradaci, pokud se s nimi nezachází správně.

 

[mxtlrr_chem]

Zdá se, že k tomu je zapotřebí drahé vybavení (rotovap), alespoň z toho, co jsem pochopil. Dalo by se to provést bez rotovapu a umístění vaší vakuové komory do ohřevu?

 

[archae]

Ano, nebo můžete prostě připojit vakuové čerpadlo k sušící nádobě pomocí plynového adaptéru.

 

[chemistry.mob]

Jaké je číslo CAS monohydrátu kyseliny d-lysergové?
Děkuji !!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Může někdo provést tuto syntézu? Věřím, že k ní mohu získat všechny potřebné chemikálie. Pokud ji někdo může provést, poskytnu všechny potřebné chemikálie. Recept se zdá být jednoduchý, i když teoreticky není. Váhám, zda se o to pokusit sám, protože chemikálie jsou velmi drahé. Byl by to jeden z nejšťastnějších dnů mého života, kdyby se mnou někdo spolupracoval.