- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Oct 17, 2023
- Messages
- 86
- Reaction score
- 101
- Points
- 33
- Deals
- 24
Følgende er en ny syntesemetode for GBL.
Uddrag:
I en 100 ml rundbundet dobbelthalset kolbe indeholdende THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. hydrogenperoxid (0,06 mol, 4,08 g) og Se02 ( 15mol%, 0,22 g).
Reaktionen blev fortsat under kraftig omrøring ved 35 oC i 15 timer. Reaktionsblandingen blev derefter filtreret gennem en Buckner-tragt, ført gennem en kort søjle af silicagel for at fjerne katalysatoren og koncentreret under reduceret tryk.
Den resulterende rest blev analyseret med GCMSD med høj opløsning, El, quadrapole masseanalysator, EM-detektor. Omdannelsen af THF til GBL blev bestemt på grundlag af vægten af den rest, der var tilbage efter inddampning, og selektiviteten for GBL-dannelse blev bestemt ved GC. Baseret på disse analyser blev omdannelsen af THF fundet at være 88 % med 100 % selektivitet for dannelsen af GBL.
Uddrag:
I en 100 ml rundbundet dobbelthalset kolbe indeholdende THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. hydrogenperoxid (0,06 mol, 4,08 g) og Se02 ( 15mol%, 0,22 g).
Reaktionen blev fortsat under kraftig omrøring ved 35 oC i 15 timer. Reaktionsblandingen blev derefter filtreret gennem en Buckner-tragt, ført gennem en kort søjle af silicagel for at fjerne katalysatoren og koncentreret under reduceret tryk.
Den resulterende rest blev analyseret med GCMSD med høj opløsning, El, quadrapole masseanalysator, EM-detektor. Omdannelsen af THF til GBL blev bestemt på grundlag af vægten af den rest, der var tilbage efter inddampning, og selektiviteten for GBL-dannelse blev bestemt ved GC. Baseret på disse analyser blev omdannelsen af THF fundet at være 88 % med 100 % selektivitet for dannelsen af GBL.