- Joined
- Jan 29, 2023
- Messages
- 47
- Reaction score
- 12
- Points
- 8
Syntese af 2-hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-
cyclohexan-N-methylimin (V)
I en 250 mL rundbundet kolbe tilsættes 2-(2-chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) og 50 mL methylamin blev hældt,
og holdt i mørke og omrørt i 48 timer ved stuetemperatur.
Endvidere blev reaktionsblandingen vasket med tør THF,
filtreret, og opløsningsmidlet blev inddampet ved roterende inddampning.
tor. Endelig blev produktet oprenset ved hjælp af en silikagelkol-
umn-kromatografi (20:3 hexan / ethylacetat) produceret
2-hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-cyclohexan-N-methylim-
ine som en hvid væske (udbytte 91%).
Mit spørgsmål er ved opskalering til 1 kg 2-(2-chlorphenyl)-2-hydroxycyclohexan-1-en og 183 g k2C03, hvor mange ml flydende methylamin ville du bruge?
cyclohexan-N-methylimin (V)
I en 250 mL rundbundet kolbe tilsættes 2-(2-chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) og 50 mL methylamin blev hældt,
og holdt i mørke og omrørt i 48 timer ved stuetemperatur.
Endvidere blev reaktionsblandingen vasket med tør THF,
filtreret, og opløsningsmidlet blev inddampet ved roterende inddampning.
tor. Endelig blev produktet oprenset ved hjælp af en silikagelkol-
umn-kromatografi (20:3 hexan / ethylacetat) produceret
2-hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-cyclohexan-N-methylim-
ine som en hvid væske (udbytte 91%).
Mit spørgsmål er ved opskalering til 1 kg 2-(2-chlorphenyl)-2-hydroxycyclohexan-1-en og 183 g k2C03, hvor mange ml flydende methylamin ville du bruge?