Syntese af 4-methylpropiophenon fra 4-methylbenzaldehyd med diazoalkaner

[William D.]

Syntese af diazoalkaner:

1. Diazoethan kan syntetiseres fra ethylaminhydrochlorid, som ved reaktion med urinstof omdannes til ethylurea. Det reagerer direkte med natriumnitrit, NaNO2, og derefter i et surt miljø for at danne nitrosoethylurea. Til sidst reagerer denne nitrosoharnstof med kaliumhydroxid og danner diazoethan ved at fjerne en ækvivalent kaliumcyanat, KCNO, og nitrosoethylurea danner diazomethan.


Propiophenonsyntese:

1. En opløsning af diazoethan (6,7 g i 150 ml tør ether) blev tilsat til en opløsning af benzaldehyd (10 g) i en lille mængde ether, afkølet i is.
2. Når kvælstofudviklingen var ophørt (24 timer), blev ether og overskuddet af diazoethan fjernet ved destillation, og den farveløse rest blev rystet med svovlsyre til sur pH i 8 timer.
3. Efter neutralisering med natriumhydroxid, dampdestillation, ekstraktion med ether og tørring over natriumsulfat blev produktet genvundet ved inddampning og rystet med mættet natriumbisulfitopløsning i 5 timer.
4. Den uændrede olie, der blev adskilt på sædvanlig vis, gav propiophenon (12 g).

 

[ASheSChem]

Det endelige resultat er 4-methylpropiophenon ?

 

[G.Patton]

korrekt

 

[WundaBearz41]

Jeg har undersøgt disse 4-methylpropiophenon-synteser og er kommet til den konklusion, at det ikke er muligt at fremstille 4-methylpropiophenon med OTC-reagenser. Nogle er meget beskyttede, er det korrekt?

 

[woohoo]

Vær opmærksom på, at diazoalkaner er ekstremt farlige.
"I et tilfælde spiste en laboratoriemedarbejder en hamburger i nærheden af et røgkammer, hvor han genererede en stor mængde diazomethan, og døde fire dage senere af fulminerende lungebetændelse."
Fra wikipedia.

Dette kemikalie er kun for meget dygtige kemikere, arbejd ikke med det derhjemme.

Det er også eksplosivt.
"Forbindelsen eksploderer, når den opvarmes til over 100 °C, udsættes for intenst lys, alkalimetaller eller calciumsulfat. Det anbefales stærkt at bruge et eksplosionsskjold, når man bruger denne forbindelse."

citater fra wiki

Også kræftfremkaldende, men wiki siger, at det har meget højere akut toksicitet end kræftfremkaldende.
Brug hellere en væskereaktor end at lave det i en kolbe.

 

[William D.]

Der er lovlige, men for dampfasesyntese.

 

[William D.]

Ja, stoffet er meget farligt (giftigt og eksplosivt), kræver omhyggelig håndtering og erfaring, det har du ret i.

 

[serialz]

Hejsa,

Ville det ikke være nemmere at fremstille ethylbromid? Tilsæt det til benzaldehydet via en grignardreaktion, og oxider det derefter med NaClO + eddikesyre. (Eller KMnO4 - NaCr2O7)

Jeg tror, at propiophenon kan opnås "lettere" på denne måde?

 

[Sitr1x]

Jeg håber virkelig, at der er en mere sikker metode, der er "kendt og testet", som jeg kan prøve for at få noget 4-Methylpropiophenone ...

 

[Sitr1x]

Er der nogen, der ved, om det ville være en farbar vej for en ny kemiker?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Du kan bruge vores videomanual fra http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/
Eller disse synteser:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Der er også links til metoder med nødvendige reagenser og glasvarer

 

[serialz]

Begyndelsen på syntesen er en Friedel Craft-acylering. (delen med aluminiumklorid)

Intet er "kompliceret" i organisk kemi. Men erfaring og studier af denne disciplin hjælper med at undgå faren ved syntese.

I Friedel Craft-acyleringstrinnet undslipper hydrogenchlorid i mængder fra reaktionsmediet. Derfor skal det gøres med enten en gasfælde eller en stinkskab.

Så hvis du følger "opskriften" (Gud, hvor jeg hader at skrive det som organist.), burde det ikke være kompliceret.

 

[Sitr1x]

Tak til G og serialz for at svare.

Lol, ja ordet "opskrift" er meget mærkeligt, når du bruger det i en sådan sammenhæng som kemi, det lyder som om du laver en stor middag

Planlægger helt sikkert at bruge en gasfælde, når jeg kommer til den del. Jeg vil prøve at få styr på 2-iodo-methylpropiophenon først og så fortsætte derfra. Vil holde alle opdateret om, hvordan det går.

 

[William D.]

"Begyndelsen på syntesen er en Friedel Craft-acylering. (delen med aluminiumklorid)"
Denne type (klik)

 

[William D.]

Den industrielle metode er en krydsgasfasesyntese. Her publicerer vi ikke på grund af kravene til specifikt udstyr. Syntesen af dette emne til information.