Ist dies eine mögliche Synthese?
Ich verwende kein NMP, sondern nur Ethylacetaat oder Toluol.
Synthese
1.
1 kg 2-Brom-4-methylpropiophenon (BK4) wird in den Reaktor gegeben.
2.
2 Liter Ethylacetaat oder Toluol eingegossen, gerührt und auf 40 *C erhitzt.
3.
Wenn die Mischung 40 *C erreicht hat, werden 2 Liter Methylamin 40%ige wässrige Lösung hinzugegeben und 20 Minuten weitergerührt.
4.
Dann gießen wir 2 Liter sauberes kaltes Wasser und rühren einige Minuten.
6.
Man hört auf zu rühren und wartet, bis sich das Gemisch in zwei Schichten trennt. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen.
8.
2 Liter Eisaceton werden gegossen und Salzsäure unter Rühren auf pH - 5 zugegeben.
Das Gemisch wird in den Gefrierschrank gestellt.
Auf dem Nussfilter filtern, trocknen.
Ich verwende kein NMP, sondern nur Ethylacetaat oder Toluol.
Synthese
1.
1 kg 2-Brom-4-methylpropiophenon (BK4) wird in den Reaktor gegeben.
2.
2 Liter Ethylacetaat oder Toluol eingegossen, gerührt und auf 40 *C erhitzt.
3.
Wenn die Mischung 40 *C erreicht hat, werden 2 Liter Methylamin 40%ige wässrige Lösung hinzugegeben und 20 Minuten weitergerührt.
4.
Dann gießen wir 2 Liter sauberes kaltes Wasser und rühren einige Minuten.
6.
Man hört auf zu rühren und wartet, bis sich das Gemisch in zwei Schichten trennt. Die untere wässrige Schicht wird durch das Bodenventil des Reaktors abgelassen.
8.
2 Liter Eisaceton werden gegossen und Salzsäure unter Rühren auf pH - 5 zugegeben.
Das Gemisch wird in den Gefrierschrank gestellt.
Auf dem Nussfilter filtern, trocknen.
