Imin-Kontamination von Tryptamin aus der Tryptophan-Decarboxylierung unter Verwendung von Aceton zur Extraktion

[PunchPacket]

In vielen der Verfahren für Hobbychemiker, die ich online zum Thema Tryptophan-Decarboxylierung gelesen habe, wird Aceton als Extraktionslösungsmittel verwendet, manchmal sogar als Katalysator für die Decarboxylierung selbst. Ketone und Aldehyde bilden leicht Imine mit primären Aminen, in unserem Zusammenhang "n-Isopropyliden-Tryptamin". Diese Verunreinigung wird beschleunigt, wenn eine Säure/Base-Extraktion durchgeführt wird, da die Zugabe einer Säure die Reaktion von Amin zu Imin katalysiert.

Ich vermute, dass Aceton verwendet wird, weil es so leicht zu beschaffen ist, aber es ist eine einfache Möglichkeit, das Endprodukt einzuschließen. Chloroform und DCM können verwendet werden, sind aber nicht sehr OTC-freundlich, es gibt sicherlich einfachere Lösungsmittel zu erhalten, aber ich müsste etwas mehr graben auf das zu tun.

Kann mir jemand sagen, welche Lösungsmittel ersetzt werden können und ob die bei der Decarboxylierung/Extraktion verwendeten Ketone ein Problem für die Reinheit des gewünschten Endprodukts darstellen?

 

[William D.]

Schreiben Sie eine vollständige Methode, und wir werden versuchen zu helfen

 

[PunchPacket]

Ich habe eine Weile gebraucht, um den Editor des Forums zu reparieren. Ich habe das Bild unten als Beispiel erstellt und eine Zeitschrift verlinkt, die sich auf das bezieht, was ich hervorheben möchte.

Würden die verwendeten Ketone das Ergebnis des Endprodukts beeinflussen, indem sie reagieren und diese Imin-Nebenprodukte bilden?

https://www.dea.gov/sites/default/files/pr/microgram-journals/2011/mj8-1_29-35.pdf

 

[woohoo]

Wenn Sie auf dem Weg zu dmt durch Reduktion, sollte es MIPT geben, aber der Anteil wird sehr niedrig sein.
Es ist offensichtlich, dass jedes Keton auf diese Weise reagiert, selbst in kleinen Mengen.

 

[William D.]

Ich denke, dass dies nur bei Raumtemperatur und langem Mischen des Produkts mit Aceton möglich ist. Wenn die Mischung im Gefrierschrank und danach durch ein Vakuum gefiltert wird, werden solche Verunreinigungen minimiert.

 

[Hailstorm]

OP, einfach Tryptophan in Carvon in der Mikrowelle erhitzen und eine A/B-Extraktion durchführen. Es gibt eine ausführliche Beschreibung auf DMT Nexus.
Imine werden in wässriger Säure hydrolysiert.