Ketamin-Methylamin-Frage

Sciencenutz

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Synthese von 2-Hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-
Cyclohexan-N-methylimin (V)
In einem 250-mL-Rundkolben wird 2-(2-Chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) und 50 mL Methylamin gegossen,
gegossen, im Dunkeln gehalten und 48 h bei Raumtemperatur gerührt.
Anschließend wurde die Reaktionsmischung mit trockenem THF gewaschen,
filtriert und das Lösungsmittel durch Rotationsverdampfung eingedampft.
destilliert. Schließlich wurde das Produkt durch Kieselgelchromatographie gereinigt.
umn-Chromatographie (20:3 Hexan/Ethylacetat) ergab schließlich
2-Hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-cyclohexan-N-methylim-
ine als weiße Flüssigkeit (Ausbeute 91%).


Meine Frage lautet: Wie viele ml flüssiges Methylamin würden Sie für 1 kg 2-(2-Chlorphenyl)-2-hydroxycyclohexan-1-on und 183 g k2C03 verwenden?
 

btcboss2022

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Die Methylaminkonzentration hängt von Ihrer Konzentration ab, aber ich schätze, dass für reine Freebase 4,46 l aus diesen Daten abgeleitet werden können.
 

Sciencenutz

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In der Synthese heißt es, dass man 40 % w/w machen soll, also wäre es nur 1 mol Hydroxy zu 1 mol Methylaminr mit ein wenig Überschuss?
 

btcboss2022

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4,46 l einer 40%igen Lösung also.
 

Sciencenutz

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Ja, also 600 g Methanol und 500 g Methylamin und 250 g Lauge sollten etwa 40 % ausmachen, richtig?
 

btcboss2022

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Aus Methylamin HCL muss das Gas in kaltem Methanol eingefangen werden. Um die Menge des absorbierten Methylamins zu ermitteln, müssen Sie das Methanol wiegen. Kein einfacher Vorgang.
 

Davidrobinson

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Woher bekommen Sie 1 kg
Chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on
 

btcboss2022

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Das Buch ist im Handel erhältlich, aber der Preis ist zu hoch, als dass es sich für die Endprodukte lohnen würde. Ich meine, es ist billiger, das Endprodukt direkt zu kaufen.
 
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Davidrobinson

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Haben Sie eine Umrechnung für das Nitro zu diesem^^
 
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