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Synthese von 2-Hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-
Cyclohexan-N-methylimin (V)
In einem 250-mL-Rundkolben wird 2-(2-Chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) und 50 mL Methylamin gegossen,
gegossen, im Dunkeln gehalten und 48 h bei Raumtemperatur gerührt.
Anschließend wurde die Reaktionsmischung mit trockenem THF gewaschen,
filtriert und das Lösungsmittel durch Rotationsverdampfung eingedampft.
destilliert. Schließlich wurde das Produkt durch Kieselgelchromatographie gereinigt.
umn-Chromatographie (20:3 Hexan/Ethylacetat) ergab schließlich
2-Hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-cyclohexan-N-methylim-
ine als weiße Flüssigkeit (Ausbeute 91%).
Meine Frage lautet: Wie viele ml flüssiges Methylamin würden Sie für 1 kg 2-(2-Chlorphenyl)-2-hydroxycyclohexan-1-on und 183 g k2C03 verwenden?
Cyclohexan-N-methylimin (V)
In einem 250-mL-Rundkolben wird 2-(2-Chlorphenyl)-2-hy-
droxycyclohexan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) und 50 mL Methylamin gegossen,
gegossen, im Dunkeln gehalten und 48 h bei Raumtemperatur gerührt.
Anschließend wurde die Reaktionsmischung mit trockenem THF gewaschen,
filtriert und das Lösungsmittel durch Rotationsverdampfung eingedampft.
destilliert. Schließlich wurde das Produkt durch Kieselgelchromatographie gereinigt.
umn-Chromatographie (20:3 Hexan/Ethylacetat) ergab schließlich
2-Hydroxy-2-(2-chlorphenyl)-1-cyclohexan-N-methylim-
ine als weiße Flüssigkeit (Ausbeute 91%).
Meine Frage lautet: Wie viele ml flüssiges Methylamin würden Sie für 1 kg 2-(2-Chlorphenyl)-2-hydroxycyclohexan-1-on und 183 g k2C03 verwenden?