William D.
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Reaktionsschema:
Synthese:
1. Zu einer gerührten Lösung von Indol (1 Äquivalent) in CH2Cl2 wurde SnCl4 (1,2 Äquivalente) in einer einzigen Portion zugegeben.
2. Nachdem das Eisbad entfernt worden war, wurde die Mischung 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt, dann wurde Essigsäureanhydrid (1 Äq.) in kleinen Portionen zu der Suspension gegeben, gefolgt von Nitromethan.
3. Das Gemisch wurde 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Nach Abschrecken mit Eis und Wasser wurde das Gemisch filtriert, um anorganische Ausfällungen zu entfernen, und das organische Material wurde mit Ethylacetat extrahiert.
5. Die organische Phase wurde über Na2SO4 getrocknet und bei vermindertem Druck konzentriert, um das Produkt als kristallinen Feststoff zu erhalten.
Synthese:
1. Zu einer gerührten Lösung von Indol (1 Äquivalent) in CH2Cl2 wurde SnCl4 (1,2 Äquivalente) in einer einzigen Portion zugegeben.
2. Nachdem das Eisbad entfernt worden war, wurde die Mischung 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt, dann wurde Essigsäureanhydrid (1 Äq.) in kleinen Portionen zu der Suspension gegeben, gefolgt von Nitromethan.
3. Das Gemisch wurde 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Nach Abschrecken mit Eis und Wasser wurde das Gemisch filtriert, um anorganische Ausfällungen zu entfernen, und das organische Material wurde mit Ethylacetat extrahiert.
5. Die organische Phase wurde über Na2SO4 getrocknet und bei vermindertem Druck konzentriert, um das Produkt als kristallinen Feststoff zu erhalten.
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