واکنش کلی:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝑙+𝐶𝐻3
COCl+CH3COONa→(CH3CO) 2O+NaCl
مواد و معرف ها:
استیل کلرید: 1 مول
استات سدیم بی آب: 1 مول
دی کلرومتان یا بنزن خشک (در صورت نیاز به عنوان حلال)
یخ برای خنک کردن
شرایط واکنش:
دمای کنترل شده (در ابتدا 0-5 درجه سانتیگراد، سپس تا دمای اتاق)
هم زدن مغناطیسی
محیط خشک (برای جلوگیری از هیدرولیز استیل کلرید)
رویه:
در یک ارلن تمیز و خشک، استات سدیم بی آب را با مقدار کمی حلال خشک (در صورت استفاده) مخلوط کنید و خوب هم بزنید.
فلاسک را در یک حمام یخ قرار دهید تا دمای آن بین 0 تا 5 درجه سانتیگراد حفظ شود.
استیل کلرید را به آرامی به صورت قطره ای به مخلوط سرد اضافه کنید تا از تولید گرمای بیش از حد جلوگیری شود.
پس از تکمیل افزودن، مخلوط واکنش را به مدت 30 تا 60 دقیقه در دمای اتاق هم بزنید.
مخلوط واکنش را فیلتر کنید تا کلرید سدیم رسوب‌شده حذف شود.
حلال را (در صورت استفاده) با تقطیر تحت فشار کاهش یافته خارج کنید.
انیدرید استیک خام را با تقطیر جزئی در خلاء خالص کنید.
بازده و خلوص:
بازده معمولی: 80-90٪
خلوص نهایی: 95% پس از تقطیر
سنتز انیدرید استیک از اسید استیک و استیل کلرید
واکنش کلی:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻+𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝑙→(𝐶
CH3COOH+CH3COCl→(CH3CO)2O+HCl
بررسی اجمالی رویه:
این واکنش شامل درمان اسید استیک با استیل کلرید برای تولید انیدرید استیک و کلرید هیدروژن به عنوان یک محصول جانبی است. این یک روش ساده و پربازده است که معمولاً در آزمایشگاه ها استفاده می شود.
مواد:
اسید استیک (یخچال): 1 مول
استیل کلرید: 1 مول
پیریدین (اختیاری، به عنوان یک جاذب اسید)
حمام یخ
ظرف واکنش خشک
شرایط واکنش:
دما: ابتدا 0-5 درجه سانتیگراد، سپس دمای اتاق
هم زدن: هم زدن مغناطیسی مداوم
محیط: خشک (برای جلوگیری از هیدرولیز استیل کلرید)
مراحل:
در یک فلاسک خشک، مقدار لازم اسید استیک گلاسیال را اضافه کنید.
فلاسک را در یک حمام یخ قرار دهید تا دمای آن در حدود 0 تا 5 درجه سانتیگراد حفظ شود.
برای کنترل واکنش گرمازا، استیل کلرید را به آرامی به صورت قطره ای و در حین هم زدن اضافه کنید.
در صورت تمایل، چند قطره پیریدین اضافه کنید تا HCl تولید شده را خنثی کنید.
پس از افزودن، اجازه دهید مخلوط به مدت 30 تا 60 دقیقه در دمای اتاق هم بزنید.
هر گونه معرف و محصولات جانبی اضافی را تحت فشار کاهش یافته بردارید.
در صورت نیاز، انیدرید استیک حاصل را با تقطیر در خلاء خالص کنید.
بازده و خلوص:
بازده معمولی: 85-95٪
خلوص:> 95% پس از تقطیر
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝑙+𝐶𝐻3
COCl+CH3COONa→(CH3CO) 2O+NaCl
مواد و معرف ها:
استیل کلرید: 1 مول
استات سدیم بی آب: 1 مول
دی کلرومتان یا بنزن خشک (در صورت نیاز به عنوان حلال)
یخ برای خنک کردن
شرایط واکنش:
دمای کنترل شده (در ابتدا 0-5 درجه سانتیگراد، سپس تا دمای اتاق)
هم زدن مغناطیسی
محیط خشک (برای جلوگیری از هیدرولیز استیل کلرید)
رویه:
در یک ارلن تمیز و خشک، استات سدیم بی آب را با مقدار کمی حلال خشک (در صورت استفاده) مخلوط کنید و خوب هم بزنید.
فلاسک را در یک حمام یخ قرار دهید تا دمای آن بین 0 تا 5 درجه سانتیگراد حفظ شود.
استیل کلرید را به آرامی به صورت قطره ای به مخلوط سرد اضافه کنید تا از تولید گرمای بیش از حد جلوگیری شود.
پس از تکمیل افزودن، مخلوط واکنش را به مدت 30 تا 60 دقیقه در دمای اتاق هم بزنید.
مخلوط واکنش را فیلتر کنید تا کلرید سدیم رسوب‌شده حذف شود.
حلال را (در صورت استفاده) با تقطیر تحت فشار کاهش یافته خارج کنید.
انیدرید استیک خام را با تقطیر جزئی در خلاء خالص کنید.
بازده و خلوص:
بازده معمولی: 80-90٪
خلوص نهایی: 95% پس از تقطیر
سنتز انیدرید استیک از اسید استیک و استیل کلرید
واکنش کلی:
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻+𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝑙→(𝐶
CH3COOH+CH3COCl→(CH3CO)2O+HCl
بررسی اجمالی رویه:
این واکنش شامل درمان اسید استیک با استیل کلرید برای تولید انیدرید استیک و کلرید هیدروژن به عنوان یک محصول جانبی است. این یک روش ساده و پربازده است که معمولاً در آزمایشگاه ها استفاده می شود.
مواد:
اسید استیک (یخچال): 1 مول
استیل کلرید: 1 مول
پیریدین (اختیاری، به عنوان یک جاذب اسید)
حمام یخ
ظرف واکنش خشک
شرایط واکنش:
دما: ابتدا 0-5 درجه سانتیگراد، سپس دمای اتاق
هم زدن: هم زدن مغناطیسی مداوم
محیط: خشک (برای جلوگیری از هیدرولیز استیل کلرید)
مراحل:
در یک فلاسک خشک، مقدار لازم اسید استیک گلاسیال را اضافه کنید.
فلاسک را در یک حمام یخ قرار دهید تا دمای آن در حدود 0 تا 5 درجه سانتیگراد حفظ شود.
برای کنترل واکنش گرمازا، استیل کلرید را به آرامی به صورت قطره ای و در حین هم زدن اضافه کنید.
در صورت تمایل، چند قطره پیریدین اضافه کنید تا HCl تولید شده را خنثی کنید.
پس از افزودن، اجازه دهید مخلوط به مدت 30 تا 60 دقیقه در دمای اتاق هم بزنید.
هر گونه معرف و محصولات جانبی اضافی را تحت فشار کاهش یافته بردارید.
در صورت نیاز، انیدرید استیک حاصل را با تقطیر در خلاء خالص کنید.
بازده و خلوص:
بازده معمولی: 85-95٪
خلوص:> 95% پس از تقطیر