πρόκειται για μια πιθανή σύνθεση;
Δεν χρησιμοποιώ NMP αλλά μόνο Ethylacetaat ή tolueen
Σύνθεση
1.
Προστίθεται στον αντιδραστήρα 1 kg 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιενοφαινόνης (BK4).
2.
2 λίτρα Ethylacetaat ή tolueen χύνεται, αρχίζει η ανάδευση και η θέρμανση στους 40 *C.
3.
Μόλις φθάσει τους 40 *C μέσα στο μείγμα, ρίξτε 2 λίτρα μεθυλική αμίνη 40% aq.soln και συνεχίστε την ανάδευση 20 λεπτά.
4.
Στη συνέχεια, ρίχνουμε 2 λίτρα καθαρό κρύο νερό, ανακατεύοντας μερικά λεπτά.
6.
Σταματάμε την ανάδευση, περιμένοντας το διαχωρισμό του μίγματος σε δύο στρώματα. Το κάτω υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα.
8.
Χύθηκαν 2 λίτρα παγωμένης ακετόνης και προστέθηκε υδροχλωρικό οξύ με ανάδευση μέχρι pH - 5
Υπερφορτώθηκε το μείγμα στην κατάψυξη.
Φιλτράρετε στο φίλτρο nutshe-filter, στεγνώστε.
Δεν χρησιμοποιώ NMP αλλά μόνο Ethylacetaat ή tolueen
Σύνθεση
1.
Προστίθεται στον αντιδραστήρα 1 kg 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιενοφαινόνης (BK4).
2.
2 λίτρα Ethylacetaat ή tolueen χύνεται, αρχίζει η ανάδευση και η θέρμανση στους 40 *C.
3.
Μόλις φθάσει τους 40 *C μέσα στο μείγμα, ρίξτε 2 λίτρα μεθυλική αμίνη 40% aq.soln και συνεχίστε την ανάδευση 20 λεπτά.
4.
Στη συνέχεια, ρίχνουμε 2 λίτρα καθαρό κρύο νερό, ανακατεύοντας μερικά λεπτά.
6.
Σταματάμε την ανάδευση, περιμένοντας το διαχωρισμό του μίγματος σε δύο στρώματα. Το κάτω υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της βαλβίδας του πυθμένα του αντιδραστήρα.
8.
Χύθηκαν 2 λίτρα παγωμένης ακετόνης και προστέθηκε υδροχλωρικό οξύ με ανάδευση μέχρι pH - 5
Υπερφορτώθηκε το μείγμα στην κατάψυξη.
Φιλτράρετε στο φίλτρο nutshe-filter, στεγνώστε.
