Amfetamiini süntees 1-fenüül-2-nitropropeeni LAH redutseerimise kaudu

[William D.]

Reaktiivid:

• Liitiumalumiiniumhüdriid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioksaan 300 ml;
• 1-Fenüül-2-nitropropeen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Naatriumhüdroksiidi (25% NaOH) vesilahus;
• Atsetoon ~50 ml;
• Väävelhape ~10 ml;

Seadmed ja klaastooted:

• Kahepoolne ümarpõhjaline kolb 1 L.
• Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks.
• magnetiline või ülemine segisti.
• keeduklaasid 200 ml x3.
• Tilgutuslehtri.
• pH-indikaatorpaber.
• Laboratoorne kaal (sobib 0,1-200 g).
• Mõõtesilinder 100 ml.
• tagasivoolukondensaator.
• Vaakumi allikas.
• Klaasvarda ja spaatel.
• Rotovap masin (valikuline).
• Veevann jääga.
• Trummel.
• Filtripaber.
• Buchneri kolb ja lehter.
• sügavkülmik.

Reaktsiooniskeem:

Süntees:

1. Liitiumalumiiniumhüdriid (LAH) 12 g kaalutakse ja pannakse 1 L kahetaskulisse ümmarguse põhjaga kolbi.
2. Kolbi lisatakse 1,4-dioksaani 200 ml.
3. Kolb pannakse magnetilise segisti peale ja kinnitatakse retordi statiivile, kolbi asetatakse segamisraud.
4. Kolbile asetatakse segamisraud. 1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) 10 g ja 1,4-dioksaan 100 ml segatakse 200 ml keeduklaasis. Segu segatakse toatemperatuuril, kuni 1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) on lahustunud.
5. Segu segatakse. Reaktsioonikolvi kaelale paigaldatakse tilgutusotsik. P2NP lahus sammust 4 valatakse tilgutuslehtrisse.
6. Tilgutusotsiku kraan avatakse ja sammu 4 lahus valatakse tilkhaaval reaktsioonisegusse.
7. Reaktsioonisegule valatakse tilgutusotsik. Reaktsioonisegu segatakse toatemperatuuril 30 minutit pärast P2NP lahuse täielikku lisamist.
8. Kolbi peale paigaldatakse tagasivoolukondensaator ja reaktsioonisegu tagasilöögitakse 1 h.
9. Seejärel jahutatakse reaktsioonikolbi jääveevannis.
10. LAH lagundatakse aeglase naatriumhüdroksiidi (25% NaOH vesilahus) lisamise teel.
11. Saadud valge suspensioon filtreeritakse tahkete ainete hulgast. Orgaaniline kiht eraldatakse eraldussahvri abil.
12. Eraldatakse orgaaniline kiht. Orgaaniline kiht aurustatakse vähendatud rõhu all. Saadakse amfetamiinivaba kollane õli.
13. Amfetamiinivaba baasõli lahustatakse x3 mahus atsetoonis.
14. Väävelhapet (või ortofosforhapet) lisatakse pideva segamise korral tilkhaaval, et saavutada pH 6.
15 . Väävelhapet (või ortofosforhapet) lisatakse tilkhaaval . Segu pannakse 12 tunniks sügavkülma.
16. Seejärel filtreeritakse segu Buchneri kolbi ja lehteriga. Amfetamiini sulfaatsool kuivatatakse õhu käes või kuivatatakse vaakumeksikaatoris.

 

[Hans-Dietrich]

LAH-ile kolvis oleva dioksaani lisamine on halb mõte. Ei lõpe hästi.

 

[G.Patton]

Liitiumalumiiniumhüdriid lahustub hästi eetris (35g/100ml) ja vaevalt lahustub dioksaanis (0,1g/100ml). Kui teil on täiesti kuiv dioksaan, siis ei juhtu midagi. Veega reageerib ta ägedalt (jälgi piisab). Ma arvan, et siin kasutati dioksaani, sest seda on lihtsam leida kui eetrit. Sa võid proovida dioksaadi asendada THF-iga, sest see lahustab LAH-i paremini (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

See peaks olema väga väga kuiv dioksaan väga kuivas keskkonnas. Dioksaanile tuleb lisada LAH ja mitte vastupidi. Vastasel juhul tekib väike pauk ... Mõistlik on kasutada kuivatatud Et2O nagu Shulgin tegi, jah või THF.

 

[ymaaah]

eeter, te mõtlete etüüleetrit? etüüleeter on väga ohtlik, kuid atsetaat-eeter on parem mitte? Seega kui te kasutate dioksaani, sest etüüleeter on väga tuleohtlik ja ohtlik, siis atsetaat-eeter on hea, või kasutate dioksaani muul põhjusel?

 

[yuiopjkl]

Olen varem näinud videot selle sünteesi kohta, kuid see oli venekeelne

Kui olete huvitatud, andke mulle teada ja ma otsin selle üles

 

[T 3]

Kuidas on Red-Al kasutamine ja kas u kasutaks samu koguseid nagu LAH või...? Thx

 

[William D.]

Soovitatav on kasutada suuremat ülekaalu, nii et asendamine ei ole väga mugav.