onko tämä mahdollinen synteesi?
En käytä NMP:tä vaan ainoastaan etyyliasetaattia tai tolueenia.
Synteesi
1.
Reaktoriin lisätään 1 kg 2-bromi-4-metyylipropiofenonia (BK4).
2.
2 litraa etyyliasetaattia tai tolueenia kaadetaan, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan 40 *C:een.
3.
Kun seos on saavuttanut 40 *C, kaadetaan 2 litraa metyyliamiinin 40 % vesiliuosta ja jatketaan sekoittamista 20 minuuttia.
4.
Seuraavaksi kaadetaan 2 litraa puhdasta kylmää vettä, sekoitetaan muutama minuutti.
6.
Lopetetaan sekoittaminen ja odotetaan, että seos erottuu kahdeksi kerrokseksi. Pohjan vesikerros valutettiin reaktorin pohjaventtiilin kautta.
8.
Kaadettiin 2 litraa jääasetonia ja lisättiin suolahappoa sekoittaen pH:ksi - 5.
Ylikuormitettiin seos pakastimeen.
Suodatetaan pähkinäsuodattimella, kuivataan.
En käytä NMP:tä vaan ainoastaan etyyliasetaattia tai tolueenia.
Synteesi
1.
Reaktoriin lisätään 1 kg 2-bromi-4-metyylipropiofenonia (BK4).
2.
2 litraa etyyliasetaattia tai tolueenia kaadetaan, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan 40 *C:een.
3.
Kun seos on saavuttanut 40 *C, kaadetaan 2 litraa metyyliamiinin 40 % vesiliuosta ja jatketaan sekoittamista 20 minuuttia.
4.
Seuraavaksi kaadetaan 2 litraa puhdasta kylmää vettä, sekoitetaan muutama minuutti.
6.
Lopetetaan sekoittaminen ja odotetaan, että seos erottuu kahdeksi kerrokseksi. Pohjan vesikerros valutettiin reaktorin pohjaventtiilin kautta.
8.
Kaadettiin 2 litraa jääasetonia ja lisättiin suolahappoa sekoittaen pH:ksi - 5.
Ylikuormitettiin seos pakastimeen.
Suodatetaan pähkinäsuodattimella, kuivataan.