Sekoitetaan 50 ml: npullossa2,87 g (19 mmol ) 1-bromipentaania 20 ml:aan dietyylieetteriä, joka on aiemmin tislattu natriumin yli, ja 0,4 g (17 mmol) magnesiumjauhetta. Pulloa kuumennetaan vesihauteessa, kunnes eetteri alkaa kiehua (käytetään pitkää Liebigin refluksilauhdutinta), minkä jälkeen kuumennus poistetaan, koska reaktio on eksoterminen. Reaktio kestää 15-20 minuuttia, kun Grignard-reagenssiseosta on refluksoitu 30 minuuttia.
Sitten reaktioseos jäähdytetään 0°С:een, siirretään 250 ml:n kolviin ja lisätään 1,8 g (16 mmol; 1 ekv.) hieman kellertävää indolia 20 ml:ssa dikloorimetaania. Reaktion aikana vapautuu kaasua kuplien muodossa, seos pysyy läpinäkyvänä, käytetään takaisinvirtauskondensaattoria .
Lisätään samaan kolviin 1,63 g (15 mmol) vedetöntä ZnCl2:ta (murskatun jauheen muodossa). Samanaikaisesti kaasua ja kuplia vapautuu aktiivisesti, seos muuttuu sameaksi, väri muuttuu vaaleanpunaiseksi tai vihertäväksi. Reaktioseosta sekoitetaan 40 minuuttia. Seuraavaksi lisätään 3,7 g (19 mmol) 1-naftoyylikloridin liuosta, joka on liuotettu 30 ml:aan dikloorimetaania. Reaktioseos muuttuu välittömästi väriltään punaiseksi, tuote saostuu välittömästi paksun tahnan muodossa. Seosta sekoitetaan vielä 1 tunti r.t.:ssä, sitten se laimennetaan yhtä suurella tilavuudella 30 % NH4Cl aq:ta ja seosta sekoitetaan muutama minuutti.
Vesi ja liuotin dekantoidaan, sakkaan lisätään 10 ml metanolia ja tritratoidaan lasisauvalla, jolloin saostuu pieniä kellertäviä kiteitä. Kiteet suodatetaan, pestään 10 ml:lla metanolia ja 7 ml:lla dietyylieetteriä. JWH-018:n kuivan vaaleankeltaisen pölyävän jauheen massa on 2,93 g (64 %). Suodatetuista nesteistä saadaan lisäksi 200-400 mg tuotetta.
Last edited:
