Tämä menetelmä soveltuu meskaliinin ja sen analogien synteesiin (katso Pihkal).
Tarvitaan poistoilmanvaihto, hengitys- ja silmiensuojaus.
- 25, 50, 100 (x2), 250 ja 500 ml:n dekantterilasit.
- Refluksilauhdutin 29/32
- Laboratorioteline
- Lämpölevy, jossa on lämpötilan säätö
- Magneettisekoitin
- Litteäpohjainen pullo 29/32 1000, 2000 ml
- Pyörivä haihdutin
- Lasisuppilo d=100 mm
- Yksivaiheinen tyhjiöpumppu
- Pisarasuppilo 500 ja 60 ml
- Lakmustestipaperi (pH 0-12)
- Lasinen sekoitussauva
- Bunsen-pullo 500, 2000 ml
- Buchnerin suppilo d=100 mm
- Suodatinpaperi
- Vetykaasun generaattori (kuiva vetykloridi HCl)
- Laboratoriolusikka Lasta (ruostumatonta terästä)
- Ruiskut 20 ml (x2)
- Mörssäri ja pistooli
- 3,4,5-trimetoksibentsaldehydi 20g (CAS 86-81-7)
- Nitrometaani 100 ml (meskaliinisynteesiä varten) tai nitroetaani 80 ml (TMA-synteesiä varten).
- Vedetön ammoniumasetaatti (AcONH4) 5 g.
- Metanoli 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etyyliasetaatti 150ml
- Kuiva vetykloridi HCl (kaasu)
Vaihe 1/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostyreenin (meskaliinia varten) tai 3,4,5-trimetoksi-nitropropeenin (TMA:ta varten)valmistaminen 3,4,5-trimetoksibentsaldehydistä kondensoimalla.
20 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä + 100 ml nitrometaania (meskaliinin osalta) tai 80 ml nitroetaania (TMA:n osalta).
+ 5 g vedetöntä ammoniumasetaattia (AcONH4)
Vaihe 2/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostyreenin/propeeninpelkistävä aminointi meskaliiniksi/TMA:ksi LiAH:n avulla.
THF(50 ml/10 g) + 3,4,5-trimetoksinitrostyreeni/propeeni.
250 ml THF + 10 g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Vaihe 3/3
Meskaliini- tai TMA-hydrokloridisuolojen valmistaminenÖljy (Freebase) + 150 ml etyyliasetaattia.
Vaihe 1/3(00:00-03:07)
Kondensaatioreaktio on tyypillinen ja soveltuu 1-(2,5-dimetoksifenyyli)-2-nitropropeenin valmistukseen, joka on välituotteena sellaisen psykedeelisen aineen kuin 2,5-dimetoksi-4-bromiamfetamiini (DOB) synteesissä.
20 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä lisätään kolviin 100 ml nitrometaania (meskaliinin valmistukseen) tai 80 ml nitroetaania (TMA:n valmistukseen).
5 g vedetöntä ammoniumasetaattia (AcONH4).
Rm sekoitetaan magneettisekoittimella 10 minuutin ajan.
Sitten Rm:tä keitetään pyöreäpohjaisessa pullossa (1000 ml), johon on liitetty takaisinvirtausjäähdytin, 1-2 tuntia .
Liuosta keitetään, kunnes saavutetaan syvä oranssi väri.
Tämän jälkeen nitrometaani (nitroetaani TMA-synteesiä varten) ilman jäämiä tislataan pois pyöröhaihduttimella.
Muista, että tyhjiökäsittelyssä on käytettävä erityisiä letkuja. Myös loukku on tässä tapauksessa käytännöllisesti katsoen hyödytön.
Vastaanottopulloon kerätty nitrometaani soveltuu jatkokäyttöön.
Kolviin jää3,4,5,5-trimetoksi-nitrostyreeniä (meskaliinisynteesiä varten) tai 3,4,5,5-trimetoksi-nitropropeenia (TMA-synteesiä varten).
Ne kiteytyvät jäähdytyksen aikana
Liuos asetetaan pakastimeen. Tuote kiteytyy näyttävinä kristallineuloina.
Syntynyt styreeni (tai propeeni) kiteytetään uudelleen metanoliin suhteessa 1:10.
Kiteet suodatetaan ja pestään jäähdytetyllä IPA:lla.
Älä laiminlyö lisäpuhdistusta jokaisessa synteesivaiheessa. Bentsaldehydikondensaatiotuotteen puhtaus vaikuttaa merkittävästi lopputuloksen laatuun.
Vaihe 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml/10 g) lisättiin 3,4,5-trimetoksi-nitrostyreeniin.
Sekoitetaan liuosta, kunnes aine on täysin liuennut.
Rm kaadetaan tippusuppiloon.
Litteäpohjaiseen kolviin (2000 ml) kaadetaan vähitellen 10 g LiAH: ta ja 250 ml THF:ää.
(optimaalinen käyttö kaksikaulaisessa pullossa).
Kaikkien reagenssien ja lasiesineiden on oltava täysin kuivia. Reaktiota ei voida hyväksyä veden läsnä ollessa. Turvallisuusrikkomus voi aiheuttaa seoksen syttymisen.
Jääveteen upotettu pullo, jossa on palautusjäähdytin ja tippusuppilo.
THF:ään liuotettu bentsaldehydikondensaatiotuote lisätään takaisinvirtauskondensaattorin kautta tippa kerrallaan Rm
Reaktio on eksoterminen!
Suppilo ja takaiskutuslauhdutin pestään pienellä määrällä THF:ää
Rm:ää keitetään sitten siihen liitetyllä takaiskutuslauhduttimella 2-4 tuntia .
Jonkin ajan kuluttua kolvi jäähdytetään jäävedellä.
Tislattua vettä lisätään hitaasti pisaroittain ja LAH-eksessi hajoaa.
Kannattaa aloittaa 10 ml:lla tislattua vettä ja lisätä sitten NaOH-liuosta (noin 15 ml).
Rm pH korjataan NaOH-liuoksella 11pH:ksi.
pH-mittaukset tehdään lasisauvalla. Lasisauva upotetaan liuokseen ja sitten lasisauvaan, jossa on pisara liuosta, kosketetaan indikaattoripaperia.
Rm on sekoitettava 10 minuuttia .
Tämän jälkeen liuosta on pidettävä sekoittamatta tunnin ajan, kunnes kerrokset ovat erottuneet toisistaan.
Jotkut kemistit antavat liuoksen olla 24 tuntia.
Rm suodatetaan paperisuodattimen läpi
Tyhjiön vapauttaminen palloventtiilillä pidentää merkittävästi pumpun käyttöikää.
Suodatuksen jälkeen THF tislataan kokonaan pois liuoksesta .
Liuottimen haihduttaminen suoritetaan erissä tai kerralla, se riippuu kiertohaihdutinkolvin tilavuudesta.
Jos kiertohaihduttimen palautuslauhduttimessa ei enää näy kondensaattia, se tarkoittaa, että kaikki THF on haihdutettu .
Näin saatu vapaa emäs voidaan tislata korkeassa tyhjiössä tuotteen ehdottoman puhtaustason saavuttamiseksi.
Vapaa emäs (TMA tai meskaliini) liuotetaan osaan etyyliasetaattia.
Liuos on kuivattava dehydratoidun MgSO4:n päällä (noin 10 minuuttia), jos siinä on näkyviä vesihiukkasia.
Liuos asetetaan magneettisekoittimeen.
Rm on jäähdytettävä eikä sitä saa lämmittää hapon lisäyksen aikana.
Vaihe 3/3 (09:38-11:53)
Meskaliini voidaan kiteyttää rikkihapolla, mutta meskaliinisulfaatin annos on suurempi.
Siksi meskaliinille ja TMA:lle tulisi käyttää kuivaa vetykloridikaasua sisältävää kaasugeneraattoria.
esim. natriumkloridista ja rikkihaposta.
Kätevin ratkaisu on dioktaanihydrokloridin käyttö.
Dioksaanihydrokloridi, toisin kuin suolahappo, ei sisällä vettä.
Rm pH säädetään arvoon 6pH
Jos seos on liian sakea, se voidaan laimentaa osalla etyyliasetaattia.
Liuos, jonka pH on täsmälleen 6pH
Rm, on nyt säilytettävä pakastimessa tunnin ajan .
Lopputuote suodatetaan
Lopputuote pestään jäähdytetyllä IPA:lla.
Jos hydrokloridi suspendoidaan IPA:han ja suspensio suodatetaan uudelleen, jauhe on täysin valkoista.
Meskaliinihydrokloridin lopullinen saanto on vähintään 19 g. .
Lisätietoja kaasugeneraattorista saat täältä.
Kondensaatioreaktio on tyypillinen ja soveltuu 1-(2,5-dimetoksifenyyli)-2-nitropropeenin valmistukseen, joka on välituotteena sellaisen psykedeelisen aineen kuin 2,5-dimetoksi-4-bromiamfetamiini (DOB) synteesissä.20 g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä lisätään kolviin 100 ml nitrometaania (meskaliinin valmistukseen) tai 80 ml nitroetaania (TMA:n valmistukseen).
5 g vedetöntä ammoniumasetaattia (AcONH4).
Rm sekoitetaan magneettisekoittimella 10 minuutin ajan.
Sitten Rm:tä keitetään pyöreäpohjaisessa pullossa (1000 ml), johon on liitetty takaisinvirtausjäähdytin, 1-2 tuntia .
Liuosta keitetään, kunnes saavutetaan syvä oranssi väri. Tämän jälkeen nitrometaani (nitroetaani TMA-synteesiä varten) ilman jäämiä tislataan pois pyöröhaihduttimella.
Muista, että tyhjiökäsittelyssä on käytettävä erityisiä letkuja. Myös loukku on tässä tapauksessa käytännöllisesti katsoen hyödytön. Vastaanottopulloon kerätty nitrometaani soveltuu jatkokäyttöön.Kolviin jää3,4,5,5-trimetoksi-nitrostyreeniä (meskaliinisynteesiä varten) tai 3,4,5,5-trimetoksi-nitropropeenia (TMA-synteesiä varten).
Ne kiteytyvät jäähdytyksen aikana
Liuos asetetaan pakastimeen. Tuote kiteytyy näyttävinä kristallineuloina.Syntynyt styreeni (tai propeeni) kiteytetään uudelleen metanoliin suhteessa 1:10.
Kiteet suodatetaan ja pestään jäähdytetyllä IPA:lla.
Älä laiminlyö lisäpuhdistusta jokaisessa synteesivaiheessa. Bentsaldehydikondensaatiotuotteen puhtaus vaikuttaa merkittävästi lopputuloksen laatuun.Vaihe 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml/10 g) lisättiin 3,4,5-trimetoksi-nitrostyreeniin.
Sekoitetaan liuosta, kunnes aine on täysin liuennut.
Rm kaadetaan tippusuppiloon.
Litteäpohjaiseen kolviin (2000 ml) kaadetaan vähitellen 10 g LiAH: ta ja 250 ml THF:ää.
(optimaalinen käyttö kaksikaulaisessa pullossa).
Kaikkien reagenssien ja lasiesineiden on oltava täysin kuivia. Reaktiota ei voida hyväksyä veden läsnä ollessa. Turvallisuusrikkomus voi aiheuttaa seoksen syttymisen.Jääveteen upotettu pullo, jossa on palautusjäähdytin ja tippusuppilo.
THF:ään liuotettu bentsaldehydikondensaatiotuote lisätään takaisinvirtauskondensaattorin kautta tippa kerrallaan Rm
Reaktio on eksoterminen!Suppilo ja takaiskutuslauhdutin pestään pienellä määrällä THF:ää
Rm:ää keitetään sitten siihen liitetyllä takaiskutuslauhduttimella 2-4 tuntia .
Jonkin ajan kuluttua kolvi jäähdytetään jäävedellä.
Tislattua vettä lisätään hitaasti pisaroittain ja LAH-eksessi hajoaa.
Kannattaa aloittaa 10 ml:lla tislattua vettä ja lisätä sitten NaOH-liuosta (noin 15 ml).Rm pH korjataan NaOH-liuoksella 11pH:ksi.
pH-mittaukset tehdään lasisauvalla. Lasisauva upotetaan liuokseen ja sitten lasisauvaan, jossa on pisara liuosta, kosketetaan indikaattoripaperia.Rm on sekoitettava 10 minuuttia .
Tämän jälkeen liuosta on pidettävä sekoittamatta tunnin ajan, kunnes kerrokset ovat erottuneet toisistaan.
Jotkut kemistit antavat liuoksen olla 24 tuntia.Rm suodatetaan paperisuodattimen läpi
Tyhjiön vapauttaminen palloventtiilillä pidentää merkittävästi pumpun käyttöikää.
Suodatuksen jälkeen THF tislataan kokonaan pois liuoksesta .
Liuottimen haihduttaminen suoritetaan erissä tai kerralla, se riippuu kiertohaihdutinkolvin tilavuudesta.Jos kiertohaihduttimen palautuslauhduttimessa ei enää näy kondensaattia, se tarkoittaa, että kaikki THF on haihdutettu .
Näin saatu vapaa emäs voidaan tislata korkeassa tyhjiössä tuotteen ehdottoman puhtaustason saavuttamiseksi.Vapaa emäs (TMA tai meskaliini) liuotetaan osaan etyyliasetaattia.
Liuos on kuivattava dehydratoidun MgSO4:n päällä (noin 10 minuuttia), jos siinä on näkyviä vesihiukkasia.Liuos asetetaan magneettisekoittimeen.
Rm on jäähdytettävä eikä sitä saa lämmittää hapon lisäyksen aikana.Vaihe 3/3 (09:38-11:53)
Meskaliini voidaan kiteyttää rikkihapolla, mutta meskaliinisulfaatin annos on suurempi.
Siksi meskaliinille ja TMA:lle tulisi käyttää kuivaa vetykloridikaasua sisältävää kaasugeneraattoria.
esim. natriumkloridista ja rikkihaposta.
Kätevin ratkaisu on dioktaanihydrokloridin käyttö.
Dioksaanihydrokloridi, toisin kuin suolahappo, ei sisällä vettä.Rm pH säädetään arvoon 6pH
Jos seos on liian sakea, se voidaan laimentaa osalla etyyliasetaattia.
Liuos, jonka pH on täsmälleen 6pH
Rm, on nyt säilytettävä pakastimessa tunnin ajan .
Lopputuote suodatetaan
Lopputuote pestään jäähdytetyllä IPA:lla.
Jos hydrokloridi suspendoidaan IPA:han ja suspensio suodatetaan uudelleen, jauhe on täysin valkoista. Meskaliinihydrokloridin lopullinen saanto on vähintään 19 g. . Lisätietoja kaasugeneraattorista saat täältä.
Last edited by a moderator:
