Lääkkeiden Raman-spektroskopia

[G.Patton]

Mitä on Raman-spektroskopia?

Raman-spektroskopia on rikkomukseton kemiallinen analyysitekniikka, joka antaa yksityiskohtaista tietoa kemiallisesta rakenteesta, faasista ja polymorfiasta, kiteisyydestä ja molekyylien vuorovaikutuksista. Se perustuu valon vuorovaikutukseen materiaalin kemiallisten sidosten kanssa.

Raman-menetelmä on valon sirontatekniikka, jossa molekyyli sirontaa suuren intensiteetin laservalolähteestä tulevaa valoa. Suurin osa sironneesta valosta on samaa aallonpituutta (tai väriä) kuin laserlähde, eikä se anna hyödyllistä tietoa - tätä kutsutaan Rayleigh-sironnaksi. Pieni määrä valoa (tyypillisesti 0,0000001 %) kuitenkin siroaa eri aallonpituuksilla (tai väreillä), jotka riippuvat analyytin kemiallisesta rakenteesta - tätä kutsutaan Raman-sironnaksi.

Raman-spektrissä on useita piikkejä, jotka osoittavat Raman-sironneen valon intensiteetin ja aallonpituuden sijainnin. Kukin piikki vastaa tiettyä molekyylisidoksen värähtelyä, mukaan lukien yksittäiset sidokset, kuten C-C, C=C, N-O, C-H jne., ja sidosryhmät, kuten bentseenirenkaan hengitysmoodi, polymeeriketjun värähtelyt, ristikkomoodit jne.

Tyypillinen Raman-spektri, tässä tapauksessa amfetamiinista.

Spoiler: Spektri

Raman-spektroskopian tarjoamat tiedot

Etanolin ja metanolin Raman-spektrit, joista näkyvät merkittävät spektriset erot, joiden avulla nämä kaksi nestettä voidaan erottaa toisistaan.

Spoileri: Etanolin ja metanolin spektrit

Raman-spektroskopialla tutkitaan materiaalin kemiallista rakennetta ja saadaan tietoa seuraavista asioista.

• Kemiallinen rakenne ja identiteetti.
• faasi ja polymorfismi.
• luontainen jännitys/venymä.
• kontaminaatio ja epäpuhtaudet.

Tyypillisesti Raman-spektri on tietyn molekyylin tai materiaalin selkeä kemiallinen sormenjälki, ja sen avulla voidaan nopeasti tunnistaa kaikki lääkkeet tai erottaa ne muista. Raman-spektrikirjastoja käytetään usein materiaalin tunnistamiseen sen Raman-spektrin perusteella - tuhansia spektrejä sisältäviä kirjastoja etsitään nopeasti, jotta löydetään vastaavuus analyytin spektrin kanssa.
Yleinen spektriprofiili (piikin sijainti ja suhteellinen piikin intensiteetti) antaa ainutlaatuisen kemiallisen sormenjäljen, jota voidaan käyttää materiaalin tunnistamiseen ja sen erottamiseen muista materiaaleista. Varsinainen spektri on usein melko monimutkainen, joten kattavista Raman-spektrikirjastoista voidaan etsiä vastaavuus ja siten saada aikaan kemiallinen tunnistus.

Molekyylien funktionaalisten ryhmien tunnistaminen

Molekyylin tiettyjen erillisten alayksiköiden, joita kutsutaan funktionaalisiksi ryhmiksi, värähtelyt näkyvät Raman-spektrissä tyypillisillä Raman-siirtymillä. Tällainen siirtymä on samanlainen kaikille samaa funktionaalista ryhmää sisältäville molekyyleille. Nämä signaalit ovat erityisen hyödyllisiä seurattaessa reaktioita, joissa nämä funktionaaliset ryhmät ovat osallisina (hapettuminen, polymerisaatio jne.), koska niiden avulla voidaan suoraan mitata reaktion etenemistä.
Bentsonitriilin Raman-strum ja bentsonitriilin syanoryhmän (CN) venytysvärähtely 2229,4 cm-1 (punainen).

Spoiler: Bentsonitriilin Raman-raman-rytmi

Näiden ominaissiirtymien avulla tuntemattoman yhdisteen spektri voidaan liittää johonkin aineluokkaan, esimerkiksi aldehydin karbonyyliryhmän venytysvärähtely on aina välillä 1730 cm-1 - 1700 cm-1. Yllä olevassa kuvassa on bentsonitriilin Raman-spektri, joka sisältää bentsonitriilin syanoryhmän (CN) venytysvärähtelyn ominaisarvolla 2229,4 cm-1.

Lääkeaineiden analysointi kannettavalla Raman-spektrometrillä

Nykyään tarvitaan aineiden nopeaa kvalitatiivista ja kvantitatiivista määritystä. Nämä ongelmat koskevat ihmisiä, jotka työskentelevät huumeiden parissa tai myyvät niitä eteenpäin. Onneksi nämä ongelmat voidaan ratkaista kannettavalla ramanspektrometrialla.

Kädessä pidettäviä Raman-spektrometrejä käytetään suoraan näytteenottoon irtonaisesta kiinteästä tai nestemäisestä aineesta tai näytteenottoon säiliössä olevasta näytteestä. Nämä laitteet ovat kestäviä, kentällä kannettavia yksiköitä, jotka on suunniteltu tarjoamaan pelastushenkilöstölle mahdollisuus analysoida tuntemattomia jauheita ja nesteitä tuhoamatta näytettä.

Menetelmämahdollisuudet

Ensiksi voit tarkistaa aineiden vaatimustenmukaisuuden spektrometrin tietokannan avulla. Kuluttajat voivat tuottaa manuaalisesti tietokannan, jossa on eri huumausaineita ja aineita eri pitoisuuksilla, tai ostaa tietokannan ja asentaa sen omaan laitteeseen. Tietokannan mukaan voitaisiin mitata kiinnostavien aineiden pitoisuudet.
Ohessa on kuvia tyypillisestä spektrometrilaitteesta, injektiopullosta testinäytteille ja kyvetistä. Kiinnitä kyvetti asetettuun injektiopulloon näyte ja sulje kyvetti. Se on tärkeää, jotta analyysi voidaan tehdä ilman valosaastetta.

Spoiler: Spektrometrisarja

Edut.

• Kädessä pidettävän ramanin avulla voidaan saada analyysiraportti, jossa rakenne ja pitoisuudet (jos sinulla on erityinen kirjasto) ovat melko tarkkoja ilman näytteen tuhoamista.
• Voit tehdä kokeita välittömästi ilman lisämateriaaleja.
• Helppo ymmärtää ja ystävällinen käyttöliittymä.

Haitat:

• Ei voi saada tarkkoja tuloksia kaikista näytteessä olevista epäpuhtauksista. Esimerkiksi amfetamiinin sivuaineet, jotka voitaisiin määrittää GC-MS-analyysillä.
• Ei pysty määrittämään aineiden sekoituksia, kuten heroiinia, ekstaasia tai hyvin pieniä määriä aineita (DMT, NBOME, LSD jne.), koska niitä myydään paperin tai tablettimuotojen sivumateriaalien kanssa.

Testituloksia on yhdestä amfetamiininäytteestä. Kuten näette, GC-MS:llä saatiin tarkempi tulos, mutta myös käsikäyttöisellä ramanspektrometrillä saatiin tulos, jossa oli pieni virhe.

Spoileri: Testitulokset

Johtopäätös

Raman-spektroskopia on tehokas analyyttisen kemian menetelmä. Tämä menetelmä voi olla ratkaisu lääkkeiden valmistuksen ongelmiin, kun aineita määritetään kannettavassa muodossa, jolla on joitakin etuja ja haittoja. Vaikka tämän laitteen hinta on korkea, tämän laitteen avulla voidaan valvoa tuotteita asianmukaisen laadun säilyttämiseksi ja pitää tuotemerkki korkeimmalla markkinatasolla.

 

[diogenes]

Yritän selvittää, onko olemassa keino selvittää lääkkeen tarkka koostumus (ainesosat) ja puhdistaa se sitten kotona (peruslaboratoriossa). Minua ei edes haittaisi käyttää suuria summia käytettyyn IR-spektroskopialaitteeseen, vaikka se voikin olla hyvin kallista. Ja sitten, mikä tärkeintä, puhdistaa amfetamiinit/metamfetamiini niin, että se on mahdollisimman puhdasta. Haluaisin kokeilla toisessa viestissä mainittua dekstrokonversiotekniikkaa, mutta parasta olisi aloittaa puhtaasta amfetamiinista. Ajattelin pylväskromatografiaa, mutta voiko tällä puhdistaa suurempia määriä esim. 20-30 grammaa? Miten voin sitten idetifioida ulos tulleet jakeet, kun ne ovat kaikki värittömiä?

 

[diogenes]

Vai onko olemassa ryhmä esim. joka tekee ja maksaa analyysit yhdessä. Tämä olisi erittäin hyödyllistä, koska hinnat ovat hyvin korkeat ja ellei se ole hyvin puhdasta, meillä on vielä puhdistustehtävä.

Vaikuttaa siltä, että jopa kohtalaisella kemian osaamisella paras tapa on syntetisoida itse. Toisaalta lopputuote pitäisi silti tarkistaa, ellei joku ole ammattikemisti.

 

[G.Patton]

Paras tapa puhdistaa tuote on happo-emäsuutto. Voit myös käyttää tätä menetelmää amfetamiinin määrän määrittämiseen ilman kallista spektrometriä.
Tässä on luettelo laboratorioista, jotka tarjoavat huumausainetestejä.

 

[deinemudda69]

Hei,

Onko olemassa tiettyjä Raman-spektroskopian välineitä, joita voitte suositella yksityiskäyttöön hyväksyttävällä kustannus-hyötysuhteella?
Jos näin on, voisitteko kenties nimetä suosittelemanne tuotteet?

Ystävällisin terveisin

 

[diogenes]

Hei Patton, onko jotain tärkeää, mitä on syytä huomioida, kun yrittää ostaa tällaisen laitteen? Tarkoitan esim. laservalon aallonpituutta tai pitäisikö kaikissa niissä olla tietokanta jne? Onko merkkejä/tyyppejä joita suosittelette tai sellaisia joita ette suosittele? kiitos kaikesta tiedosta joka ohjaa nuppiasi ennen kuin käteisellä paljon johonkin vanhentuneeseen laitteeseen.

 

[G.Patton]

Vastaan PM