Tehát próbáljuk meg kitalálni a dolgokat, hogy ne pazaroljuk az előanyagokat.
2 lehetőségünk van
1. 4MP-ből brómozunk -> metilálás
vagy kihagyjuk a brómozást és 2br4mp-t kapunk, és csak egy reakciót végzünk.
Láttam, hogy különböző posztolók bajba kerültek, ezért megpróbáljuk egyesével megoldani a problémákat.
Szintézis:
2-brom-4-metilpropiofenon (BK4) hozzáadva a reaktorhoz, vagy a halogénezési reakciók után számított mennyiségű nyers BK4.
2. n-metil-2-pirrolidont öntünk, elkezdjük keverni és 40 *C-ra melegíteni.
3. A 40 *C elérésekor az elegybe öntsünk 8 liter metil-amin 40%-os vizes oldatot, és folytassuk a keverést 20 percig.
#___a hőmérsékletnek 40 *C-on kell maradnia, vagy közelebb kell lennie a 60-hoz, mint az egyik hozzászólásban, amit láttam?
#___csakúgy mennyi ideig kellene a reakciót lefuttatni DMSO, DMF, szulfolán esetén?
4. Ezután 20 liter tiszta hideg vizet öntünk, pár percig kevergetve.
5. Öntsünk 15-20 liter benzolt vagy más alkalmas extraktort, kevergetve pár percig.
#___Mi lenne az ideális megfelelő extrakciós anyag? láttam, hogy sokan nem akarnak benzolt használni, mivel az rákkeltő.
A DCM vagy a toluol ugyanezt a munkát elvégezné?
Lehet az extraktort elpárologtatni csak a nyers 4mmc-t hagyva és csak acetonban feloldani, hogy a por részt vegyen?
Ha nem, van-e bármilyen előnye a benzolnak, mint extrakciós anyagnak a DCM-hez vagy a toluolhoz képest, módosulna-e bármelyik lépés, ha ezeket használnák helyette?
a víz is lehet csak csapvíz, vagy szükség van desztillált vízre?
6. Hagyja abba a keverést, és várja meg az elegy két rétegre történő szétválását.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztettük.
az alsó réteg H2O-t és NMP-t tartalmaz, igaz? az NMP desztillálható és újra felhasználható?
8. 20 liter jég acetont öntöttünk, és kevergetéssel sósavat adtunk hozzá pH - 5-ig.
9. Töltsük az elegyet a fagyasztóba.
10. Szűrjük a diószűrőn, szárítsuk meg.
Hibaelhárítás !
1.láttam hogy az emberek kipróbálják a lépéseket és kék termékkel jönnek , tudod mi az oka ? , talán valami mást használtak mint NMP így a reakció nem fejeződött be ? , vagy túl gyorsan adtak hozzá hcl-t? , talán hígított hcl 1:1 aceton hozzáadása jobb lenne?
2.Alacsony hozam , ahogy én értem egy elég jó hozam 60% lenne , de láttam hogy az emberek 15%-os hozamot kaptak , talán kicserélték az NMP-t és a reakciónak több időre volt szüksége és nem fejeződött be? Ha ez megtörtént, megpróbálhatná elpárologtatni mindazt, ami nem lett por, és megpróbálhatná újra elvégezni a reakciót? (ha a bk4 még mindig ott van a reakció nélkül?)
Oké, tehát kezdhetjük 4mp-vel is, de akkor brómozást kell végeznünk.
az elemi bróm megszerzése fájdalmas lehet , tudok desztillálni Kbr kénsavval és h2o2-vel , de gondolom nem kell desztillálni , lehet csak helyben előállítani a brómot és csak a BK4-et használni a későbbi reakciókhoz.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
akkor mit kapok itt ? csak egy olcsóbb reagens és egy plusz reakció ?
Mennyi a bk4 hozam ? , a benzol szintézisből az operátor 100g 4mmc-t kap 100g 4mp-ből, ami nagyszerű, de mondjuk, hogy 1000g bk4-et kapunk 1L 4MP-ből, akkor is kb. 600g 4mmc-t kapunk, de az eredeti szintézis szerint brómmal ~1:1 arányt kapunk
1L 4MP = 1kg 4mmc , ez azért van mert a brómozás elemi brómmal hatékonyabb? talán több 400g 4mmc megéri a bróm előállításának fájdalmát?
2 lehetőségünk van
1. 4MP-ből brómozunk -> metilálás
vagy kihagyjuk a brómozást és 2br4mp-t kapunk, és csak egy reakciót végzünk.
Láttam, hogy különböző posztolók bajba kerültek, ezért megpróbáljuk egyesével megoldani a problémákat.
Szintézis:
2-brom-4-metilpropiofenon (BK4) hozzáadva a reaktorhoz, vagy a halogénezési reakciók után számított mennyiségű nyers BK4.
2. n-metil-2-pirrolidont öntünk, elkezdjük keverni és 40 *C-ra melegíteni.
3. A 40 *C elérésekor az elegybe öntsünk 8 liter metil-amin 40%-os vizes oldatot, és folytassuk a keverést 20 percig.
#___a hőmérsékletnek 40 *C-on kell maradnia, vagy közelebb kell lennie a 60-hoz, mint az egyik hozzászólásban, amit láttam?
#___csakúgy mennyi ideig kellene a reakciót lefuttatni DMSO, DMF, szulfolán esetén?
4. Ezután 20 liter tiszta hideg vizet öntünk, pár percig kevergetve.
5. Öntsünk 15-20 liter benzolt vagy más alkalmas extraktort, kevergetve pár percig.
#___Mi lenne az ideális megfelelő extrakciós anyag? láttam, hogy sokan nem akarnak benzolt használni, mivel az rákkeltő.
A DCM vagy a toluol ugyanezt a munkát elvégezné?
Lehet az extraktort elpárologtatni csak a nyers 4mmc-t hagyva és csak acetonban feloldani, hogy a por részt vegyen?
Ha nem, van-e bármilyen előnye a benzolnak, mint extrakciós anyagnak a DCM-hez vagy a toluolhoz képest, módosulna-e bármelyik lépés, ha ezeket használnák helyette?
a víz is lehet csak csapvíz, vagy szükség van desztillált vízre?
6. Hagyja abba a keverést, és várja meg az elegy két rétegre történő szétválását.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztettük.
az alsó réteg H2O-t és NMP-t tartalmaz, igaz? az NMP desztillálható és újra felhasználható?
8. 20 liter jég acetont öntöttünk, és kevergetéssel sósavat adtunk hozzá pH - 5-ig.
9. Töltsük az elegyet a fagyasztóba.
10. Szűrjük a diószűrőn, szárítsuk meg.
Hibaelhárítás !
1.láttam hogy az emberek kipróbálják a lépéseket és kék termékkel jönnek , tudod mi az oka ? , talán valami mást használtak mint NMP így a reakció nem fejeződött be ? , vagy túl gyorsan adtak hozzá hcl-t? , talán hígított hcl 1:1 aceton hozzáadása jobb lenne?
2.Alacsony hozam , ahogy én értem egy elég jó hozam 60% lenne , de láttam hogy az emberek 15%-os hozamot kaptak , talán kicserélték az NMP-t és a reakciónak több időre volt szüksége és nem fejeződött be? Ha ez megtörtént, megpróbálhatná elpárologtatni mindazt, ami nem lett por, és megpróbálhatná újra elvégezni a reakciót? (ha a bk4 még mindig ott van a reakció nélkül?)
Oké, tehát kezdhetjük 4mp-vel is, de akkor brómozást kell végeznünk.
az elemi bróm megszerzése fájdalmas lehet , tudok desztillálni Kbr kénsavval és h2o2-vel , de gondolom nem kell desztillálni , lehet csak helyben előállítani a brómot és csak a BK4-et használni a későbbi reakciókhoz.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
akkor mit kapok itt ? csak egy olcsóbb reagens és egy plusz reakció ?
Mennyi a bk4 hozam ? , a benzol szintézisből az operátor 100g 4mmc-t kap 100g 4mp-ből, ami nagyszerű, de mondjuk, hogy 1000g bk4-et kapunk 1L 4MP-ből, akkor is kb. 600g 4mmc-t kapunk, de az eredeti szintézis szerint brómmal ~1:1 arányt kapunk
1L 4MP = 1kg 4mmc , ez azért van mert a brómozás elemi brómmal hatékonyabb? talán több 400g 4mmc megéri a bróm előállításának fájdalmát?
