Én mindenekelőtt Shulgin DMT-szintézisét részesítem előnyben az oxalil-klorid használatával. Ez tényleg kényelmes, eltekintve attól, hogy ténylegesen dimetilamint kapjunk, mivel ellenőrzött. Ez a videó bemutatja, hogyan lehet egyszerűen, olcsón és szabad bázisú formában előállítani az amid DMF-ben NaOH-val történő hidrolízisével. Csak egy nyomáskiegyenlítő adaléktölcsérre és 2 lombikra van szükséged. A DMF olcsón hozzáférhető és népszerű poláros aprotikus oldószerként használatos.
videó:
Az oxalil-klorid is csak online rendelhető. Magad is előállíthatod úgy, hogy klórgázt (HCl-ből) buborékolsz át oxálsavval, de nem ajánlom a gázosítást.
Shulgin módszerét is meghagyom neked, egyenesen a DMT Tihkal bejegyzéséből, ha érdekel, hogy ezt csináld.
Tihkal bejegyzés: "(indolból) 10 g indol 150 ml vízmentes Et2O-ban lévő, jól kevert oldatához 30 perc alatt cseppenként hozzáadtunk 11 g oxalil-klorid 150 ml vízmentes Et2O-ban lévő oldatát. A keverést további 15 percig folytattuk, amely idő alatt az indol-3-il-glikoxil-klorid sárga kristályos szilárd anyagként elvált. Ezt a köztes terméket szűréssel eltávolítottuk és Et2O-val mostuk. Szobahőmérsékleten jelentős sebességgel romlik, ezért az előállítás után minél hamarabb fel kell használni. A dietil-éter ebben a szintézisben előnyösen helyettesíthető t-butilmetil-éterrel (TBME), amely jól működik oldószerként ebben a reakcióban, de amely elkerüli a peroxidképződéssel járó potenciális veszélyt. A fenti indol-3-il-glikoxil-kloridot 20 g vízmentes dimetil-aminhoz adtuk 150 ml hideg, kevertetett vízmentes Et2O-ban. Amikor a szín nagyrészt kiürült, 2N HCl-t adtunk hozzá, az elegyet lehűtöttük, és a kapott szilárd anyagot szűréssel eltávolítottuk. Ezeket EtOAc-ból átkristályosítottuk, így levegőn történő szárítás után 14,6 g (79%) indol-3-il N,N-dimetil-glikoxilamidot kaptunk, amelynek mp értéke 159-161 °C volt.
A 14 g indol-3-il-N,N-dimetil-glikoxilamid 350 ml vízmentes THF-ben lévő oldatát lassan hozzáadtuk 19 g LAH-hoz 350 ml THF-ben, amelyet jól kevertünk és inert atmoszféra alatt visszafolyási hőmérsékleten tartottunk. Miután az addíció befejeződött, a refluxot további 16 órán keresztül fenntartottuk, a reakcióelegyet lehűtöttük, és a felesleges hidridet nedves dioxán óvatos hozzáadásával megsemmisítettük. A képződött szilárd anyagot szűréssel eltávolítottuk, forró THF-fel mostuk, a szűrletet és a mosószert egyesítettük, vízmentes MgSO4 felett szárítottuk, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot forró petroléterben oldottuk fel. Lehűtés után N,N-dimetiltriptamin (DMT) kristályok képződtek, amelyeket az oldószertől megszabadítva leszűrtünk és levegőn szárítottunk, 11,1 g (91%) tömegben. Jelentések szerint az Et2O-ban végzett LAH-eljárás során melléktermékek keletkeznek, amelyek veszélyeztethetik a végtermék tisztaságát. A DMT HCl-sójának előállításához a maradékot vízmentes Et2O-ban feloldottuk és vízmentes hidrogén-kloriddal telítettük. Az így kapott kristályokat benzolból/metanolból átkristályosítottuk, és N,N-dimetiltriptamin-hidrokloridot kaptunk, amelynek mp értéke 165-167 °C. A 14 g amidból 13,3 g sót kaptunk".
videó:
Az oxalil-klorid is csak online rendelhető. Magad is előállíthatod úgy, hogy klórgázt (HCl-ből) buborékolsz át oxálsavval, de nem ajánlom a gázosítást.
Shulgin módszerét is meghagyom neked, egyenesen a DMT Tihkal bejegyzéséből, ha érdekel, hogy ezt csináld.
Tihkal bejegyzés: "(indolból) 10 g indol 150 ml vízmentes Et2O-ban lévő, jól kevert oldatához 30 perc alatt cseppenként hozzáadtunk 11 g oxalil-klorid 150 ml vízmentes Et2O-ban lévő oldatát. A keverést további 15 percig folytattuk, amely idő alatt az indol-3-il-glikoxil-klorid sárga kristályos szilárd anyagként elvált. Ezt a köztes terméket szűréssel eltávolítottuk és Et2O-val mostuk. Szobahőmérsékleten jelentős sebességgel romlik, ezért az előállítás után minél hamarabb fel kell használni. A dietil-éter ebben a szintézisben előnyösen helyettesíthető t-butilmetil-éterrel (TBME), amely jól működik oldószerként ebben a reakcióban, de amely elkerüli a peroxidképződéssel járó potenciális veszélyt. A fenti indol-3-il-glikoxil-kloridot 20 g vízmentes dimetil-aminhoz adtuk 150 ml hideg, kevertetett vízmentes Et2O-ban. Amikor a szín nagyrészt kiürült, 2N HCl-t adtunk hozzá, az elegyet lehűtöttük, és a kapott szilárd anyagot szűréssel eltávolítottuk. Ezeket EtOAc-ból átkristályosítottuk, így levegőn történő szárítás után 14,6 g (79%) indol-3-il N,N-dimetil-glikoxilamidot kaptunk, amelynek mp értéke 159-161 °C volt.
A 14 g indol-3-il-N,N-dimetil-glikoxilamid 350 ml vízmentes THF-ben lévő oldatát lassan hozzáadtuk 19 g LAH-hoz 350 ml THF-ben, amelyet jól kevertünk és inert atmoszféra alatt visszafolyási hőmérsékleten tartottunk. Miután az addíció befejeződött, a refluxot további 16 órán keresztül fenntartottuk, a reakcióelegyet lehűtöttük, és a felesleges hidridet nedves dioxán óvatos hozzáadásával megsemmisítettük. A képződött szilárd anyagot szűréssel eltávolítottuk, forró THF-fel mostuk, a szűrletet és a mosószert egyesítettük, vízmentes MgSO4 felett szárítottuk, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot forró petroléterben oldottuk fel. Lehűtés után N,N-dimetiltriptamin (DMT) kristályok képződtek, amelyeket az oldószertől megszabadítva leszűrtünk és levegőn szárítottunk, 11,1 g (91%) tömegben. Jelentések szerint az Et2O-ban végzett LAH-eljárás során melléktermékek keletkeznek, amelyek veszélyeztethetik a végtermék tisztaságát. A DMT HCl-sójának előállításához a maradékot vízmentes Et2O-ban feloldottuk és vízmentes hidrogén-kloriddal telítettük. Az így kapott kristályokat benzolból/metanolból átkristályosítottuk, és N,N-dimetiltriptamin-hidrokloridot kaptunk, amelynek mp értéke 165-167 °C. A 14 g amidból 13,3 g sót kaptunk".