Mažoms P2NP redukcijos partijoms šis metodas yra greitesnis ir saugesnis nei naudojant aliuminio foliją ir gyvsidabrio druskas, reakcijoje nėra toksiškų gyvsidabrio druskų, o šios reakcijos išeiga yra palyginti didelė
1-fenil-2-nitropropenas - 5 g (0,031 M, 1 eq), m.p. 65-66C
NaBH4 - 8,5 g (0,225 M, 7,2 eq)
THF - 120 ml
H2O - 60 ml
CuCl2 * 2 H2O - 0,53 g (0,0031 M, 0,1 eq), tirpalas 3 ml H2O
Į 500 ml trijų kaklelių kolbą su tinkamu RO, pridėtiniu piltuvėliu ir termometru įpilama 80 ml THF ir 60 ml vandens. Po to į kolbą vienu metu įpilta NaBH4, 7,2 ekvivalento, 8,5 g, įjungta maišyklė ir kolba pastatyta į sniego ir vandens ledo vonią. 40-45 ml THF ištirpintas nitroalkenas buvo atsargiai pridedamas per pridėtinį piltuvėlį ir, pridėjus maždaug pusę tirpalo, kolba buvo išimta iš ledo vonelės, o THF+RNO2 pridėjimo greitis padidintas. Baigiant pilti, kolbos, kurios turinys tapo baltas, temperatūra buvo apie 45-50C - ir, du kartus nepagalvojus, per grįžtamąjį kondensatorių iš švirkšto buvo įpilta 0,53 g CuCl2 / 3 ml H2O tirpalo. Vario chlorido buvo įpilta viena porcija, labai greitai, ir Pm akimirksniu tapo juodas, smarkiai išsiskyrė vandenilis. Temperatūra ir toliau buvo apie 50C - nepaisant akivaizdžios viduje vykstančios egzotermos. Taigi išsiskyręs vandenilis atvėsino Pm dėl jo "garavimo". Po to kolba buvo švelniai kaitinama, kol termometras rodė 64-66C. Tuo metu pirmiausia sustoja aktyvus vandenilio išsiskyrimas, o pats THF pradeda virti. Tuo pat metu, antra, Pm aiškiai pasidalija į 2 fazes - beveik skaidrų viršutinį sluoksnį ir juodą nuo vario apatinį sluoksnį. Plaukikas mano, kad temperatūros pakilimas nuo 45-50C iki 65C (Bp THF) yra labai patogus reakcijos eigos rodiklis.
Tada Rm buvo atšaldyta ledo vonelėje iki 20C ir per pridėtinį piltuvėlį įpilta 15-20 ml 37 % druskos rūgšties - aktyvios reakcijos nepastebėta, vadinasi, visas NaBH4 sunaudotas redukcijos procese. Po to kolba vėl buvo atšaldyta iki 15-20 °C ir per tą patį piltuvėlį įpilta 30-35 g NaOH ~150 ml vandens. Po trumpo maišymo Rm vėl pasidalijo į sluoksnius - apatinis, neorganinis, tapo oranžinės spalvos (kaip suprantu, Cu-NH koordinatinis kompleksas suiro ir varis išsiskyrė laisva forma). O svarbiausia, kad organinėje fazėje vario buvo minimalus kiekis. Tai, žinoma, iš akies. Dėl visa ko į Rm buvo įberta valgomosios druskos ir visas turinys supiltas į skiriamąjį piltuvą. Apatinis sluoksnis buvo ekstrahuotas MTBE + THF mišiniu (25+25 ml), ekstraktas sujungtas su pagrindiniu THF sluoksniu ir atskiestas 40 ml MTBE. Po to organinės medžiagos buvo nuplautos 15 % NaOH tirpalu ir sočiuoju NaCl tirpalu, išdžiovintos Na2SO4, tada neutralizuotos silpnu H2SO4 tirpalu CH3CN, praskiestos lediniu acetonu, filtruotos ir vėl kruopščiai nuplautos acetonu.
Gaunama 4,3 g 1-fenil-2-aminopropano kaip sulfato druskos.
1-fenil-2-nitropropenas - 5 g (0,031 M, 1 eq), m.p. 65-66C
NaBH4 - 8,5 g (0,225 M, 7,2 eq)
THF - 120 ml
H2O - 60 ml
CuCl2 * 2 H2O - 0,53 g (0,0031 M, 0,1 eq), tirpalas 3 ml H2O
Į 500 ml trijų kaklelių kolbą su tinkamu RO, pridėtiniu piltuvėliu ir termometru įpilama 80 ml THF ir 60 ml vandens. Po to į kolbą vienu metu įpilta NaBH4, 7,2 ekvivalento, 8,5 g, įjungta maišyklė ir kolba pastatyta į sniego ir vandens ledo vonią. 40-45 ml THF ištirpintas nitroalkenas buvo atsargiai pridedamas per pridėtinį piltuvėlį ir, pridėjus maždaug pusę tirpalo, kolba buvo išimta iš ledo vonelės, o THF+RNO2 pridėjimo greitis padidintas. Baigiant pilti, kolbos, kurios turinys tapo baltas, temperatūra buvo apie 45-50C - ir, du kartus nepagalvojus, per grįžtamąjį kondensatorių iš švirkšto buvo įpilta 0,53 g CuCl2 / 3 ml H2O tirpalo. Vario chlorido buvo įpilta viena porcija, labai greitai, ir Pm akimirksniu tapo juodas, smarkiai išsiskyrė vandenilis. Temperatūra ir toliau buvo apie 50C - nepaisant akivaizdžios viduje vykstančios egzotermos. Taigi išsiskyręs vandenilis atvėsino Pm dėl jo "garavimo". Po to kolba buvo švelniai kaitinama, kol termometras rodė 64-66C. Tuo metu pirmiausia sustoja aktyvus vandenilio išsiskyrimas, o pats THF pradeda virti. Tuo pat metu, antra, Pm aiškiai pasidalija į 2 fazes - beveik skaidrų viršutinį sluoksnį ir juodą nuo vario apatinį sluoksnį. Plaukikas mano, kad temperatūros pakilimas nuo 45-50C iki 65C (Bp THF) yra labai patogus reakcijos eigos rodiklis.
Tada Rm buvo atšaldyta ledo vonelėje iki 20C ir per pridėtinį piltuvėlį įpilta 15-20 ml 37 % druskos rūgšties - aktyvios reakcijos nepastebėta, vadinasi, visas NaBH4 sunaudotas redukcijos procese. Po to kolba vėl buvo atšaldyta iki 15-20 °C ir per tą patį piltuvėlį įpilta 30-35 g NaOH ~150 ml vandens. Po trumpo maišymo Rm vėl pasidalijo į sluoksnius - apatinis, neorganinis, tapo oranžinės spalvos (kaip suprantu, Cu-NH koordinatinis kompleksas suiro ir varis išsiskyrė laisva forma). O svarbiausia, kad organinėje fazėje vario buvo minimalus kiekis. Tai, žinoma, iš akies. Dėl visa ko į Rm buvo įberta valgomosios druskos ir visas turinys supiltas į skiriamąjį piltuvą. Apatinis sluoksnis buvo ekstrahuotas MTBE + THF mišiniu (25+25 ml), ekstraktas sujungtas su pagrindiniu THF sluoksniu ir atskiestas 40 ml MTBE. Po to organinės medžiagos buvo nuplautos 15 % NaOH tirpalu ir sočiuoju NaCl tirpalu, išdžiovintos Na2SO4, tada neutralizuotos silpnu H2SO4 tirpalu CH3CN, praskiestos lediniu acetonu, filtruotos ir vėl kruopščiai nuplautos acetonu.
Gaunama 4,3 g 1-fenil-2-aminopropano kaip sulfato druskos.
