Amfetaminesynthese via de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen LAH

[William D.]

Reagentia:

• Lithiumaluminiumhydride (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-Dioxaan 300 ml;
• 1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP; CAS 705-60-2) 10 g;
• Natriumhydroxide (25% NaOH) aq. oplossing;
• Aceton ~50 ml;
• Zwavelzuur ~10 ml;

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolf 1 L.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast tezetten.
• Magneet- of bovenroerder.
• Bekers van 200 ml x 3.
• Druppeltrechter.
• pH-indicatorpapier.
• Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt).
• Maatcilinder 100 ml.
• Terugvloeikoeler.
• Vacuümbron.
• Glazen staaf en spatel.
• Rotovapmachine (optioneel).
• Waterbad met ijs.
• Trechter.
• filtreerpapier.
• Buchner-kolf en trechter.
• Diepvriezer.

Reactieschema:

Synthese:

1. Lithiumaluminiumhydride (LAH) 12 g wordt gewogen en in een rondbodemkolf van 1 liter met twee naalden gedaan.
2. Voeg 1,4-dioxaan 200 ml toe. 1,4-Dioxaan 200 ml wordt toegevoegd aan de kolf.
3. De kolf wordt op een magneetroerder geplaatst en vastgeklemd. De erlenmeyer wordt op een magneetroerder geplaatst en vastgeklemd op een retortstandaard, roerstaaf wordt in de erlenmeyer geplaatst.
4. 1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) 10 g en 1,4-dioxaan 100 ml worden gemengd in een bekerglas van 200 ml. Het mengsel wordt bij kamertemperatuur geroerd totdat 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP) is opgelost.
5. Druppeltrechter Een druppeltrechter wordt op de hals van een reactiekolf geplaatst. De P2NP-oplossing uit stap 4 wordt in de druppeltrechter gegoten.
6. De kraan van de druppeltrechter wordt geopend en de oplossing uit stap 4 wordt druppelsgewijs in het reactiemengsel gegoten.
7. Het reactiemengsel wordt geroerd bij kamertemperatuur. Het reactiemengsel wordt 30 minuten bij kamertemperatuur geroerd nadat de P2NP-oplossing volledig is toegevoegd.
8. De terugvloeikoeler wordt op het reactiemengsel geplaatst. Er wordt eenterugvloeikoeler op de kolf geplaatst en het reactiemengsel wordt 1 uur teruggefluxed.
9. Daarna wordt de reactiekolf afgekoeld. Daarna wordt de reactiekolf afgekoeld in een ijsbad.
10. LAH wordt ontleed door de langzame toevoeging van natriumhydroxide (25% NaOH-oplossing aq.).
11. De resulterende witte suspensie wordt gefiltreerd van vaste stoffen. De organische laag wordt gescheiden met behulp van een scheitrechter.
12. Organische laag wordtverdampt onder verminderde druk. Er wordt amfetaminevrije basisolie verkregen.
13. De amfetaminevrije basisolie wordt opgelost in x3 volume aceton.
14. Zwavelzuur (of orthofosforzuur) wordt druppelsgewijs toegevoegd onder constant roeren om pH 6 te bereiken .
15. Het mengsel wordt 12 uur in de vriezer gezet.
16. Vervolgens wordt het mengsel gefiltreerd op een Buchner-kolf en trechter. Het amfetaminesulfaatzout wordt aan de lucht gedroogd of gedroogd in een vacuümexsiccator.

 

[Hans-Dietrich]

Het is een slecht idee om dioxaan toe te voegen aan de LAH in de kolf. Dat loopt niet goed af.

 

[G.Patton]

Lithiumaluminiumhydride lost goed op in ether (35 g/100 ml) en nauwelijks in dioxaan (0,1 g/100 ml). Als je absoluut droog dioxaan hebt, gebeurt er niets. Het reageert heftig met water (sporen zijn genoeg). Ik denk dat dioxaan hier is gebruikt omdat het makkelijker te vinden is dan ether. Je kunt proberen om dioxaat te vervangen door THF, omdat dat LAH beter oplost (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Dit moet zeer zeer droge dioxaan zijn in een zeer droge omgeving. Het is noodzakelijk om LAH aan het dioxaan toe te voegen en niet andersom. Anders komt er een beetje boem ... Het is zinvol om gedroogd Et2O te gebruiken zoals Shulgin deed, ja of THF.

 

[ymaaah]

ether, bedoel je ethylether? ethylether is erg gevaarlijk, maar acetaat ether is beter, niet? Dus als je dioxaan gebruikt omdat ethylether erg brandbaar en gevaarlijk is, is acetaatether een goede manier, of gebruik je dioxaan om een andere reden?

 

[yuiopjkl]

Ik heb al eerder een video gezien over deze synthese, maar die was in het Russisch.

Als je geïnteresseerd bent, laat het me weten en ik zal ernaar op zoek gaan.

 

[T 3]

Hoe zit het met het gebruik van rood-Al en zou u dezelfde hoeveelheden gebruiken als LAH of...? Bedankt

 

[William D.]

Het is raadzaam om een grotere overmaat aan gewicht te gebruiken.