Aminowanie 1-fenylo-2-propanonu (P2P) Leuckarta do amfetaminy i metamfetaminy. Skala Smale'a.

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
965
Reaction score
1,192
Points
93
Amphetamine
Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol;
  • Formamide 3.5 ml;
  • Benzene 50 ml;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Methanol 5 ml (MeOH);
  • Hydrochloric acid (15 % aq HCl) 5 ml;
  • Distilled water 25 ml;
  • Dichloromethane (DCM) 90 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH) pellets;
  • Sulfuric acid;
  • Acetone;
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 10 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
YrE8sW0dQo
1. A mixture of 1-phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol and formamide 3.5 ml is heated at 160-170 ℃ for 16 h in a 10 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. The mixture is cooled to room temperature.
3. The reaction mixture is
extracted with benzene (2x25 ml) is separatory funnel. Extract is dried over magnesium sulphate (MgSO4) and filtered. A dark oil is obtained after benzene evaporation from combined extract.
4. The dark oil is dissolved in a mixture of methanol 5 ml (MeOH) and hydrochloric acid (15% HCl) 5 ml and refluxed with a constant stirring for 2 h.
5. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure. Next, the remaining product is dissolved in distilled water 25 ml and extracted with dichloromethane (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. The aqueous solution is alkalized to pH 10 by addition sodium hydroxide (NaOH) pellets and extracted with DCM (2x25 ml).
7. The combined DCM extracts are evaporated. The amphetamine free base is obtained as a yellow oil.
8. Amphetamine sulphate
is prepared by addition of sulfuric acid in dry acetone in a volume ratio of 1:10 to pH 6. Product is filtered on Buchner flask and funnel, washed with a small amount of dry cold acetone and air dried (better to use vacuum desiccator to increase drying speed).


Methamphetamine
Download Video
Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol;
  • N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol;
  • Toluene 60 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH);
  • Distilled water;
  • Acetone;
  • Hydrogen chloride gas (HCl);
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 50 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
J2stEP04YF
1. N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol, 5.7 equiv is added to 1-phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol with a constant stirring in 50 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. Reaction temperature is gradually increased to 165-170 °C and maintained for 24-36 h.
3. The reaction mixture is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (10 M NaOH aq) solution 24 mL, 0.24 mmol is added and the reaction mixture is refluxed for 2 h.
4. The reaction mixture is cooled to room temperature and separated to different layers. An aqueous layer is discarded. Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol is added to a red organic layer.
5. The organic mixture is
refluxed for 2 h. Then, the solution is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (8.3 M aq NaOH) solution 16.0mL, 0.13 mmol is slowly added. The crude methamphetamine free base is extracted with toluene (3 × 20 mL).
6. Combined organic layers are
dried over MgSO4 and solvent is evaporated in vacuum. Crude methamphetamine free base is obtained as a brown oil.
7. Crude methamphetamine free base is distilled under vacuum (2 mbar, 60-100 °C) with help of Kugelrohr distillation apparatus (optional) to yield methamphetamine as a clear to pale yellow oil (2.5 g, 42%).


Methamphetamine hydrochloride crystallization
1. Free base is dissolved in toluene 50 mL and anhydrous hydrogen chloride gas (HCl) is bubbled through the solution until a white precipitate formation is over (pH 6).
2. The resulting white precipitate is filtered with help of Buchner flask and funnel, washed with small amount of toluene and dried under vacuum to produce methamphetamine hydrochloride as a white salt 2.0 g, 27%.
 
Last edited:

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
134g/m p2p 45g/m forma więc obliczyłem :100
1,34g 0,5g X22
Mam 30 g p2p, więc X 22 i otrzymałem
30g p2p forma 11gx 5 przeczytałem, że stosunek reakcji był najlepszy 1:5 i kwas mrówkowy jako katalizator

Następnie użyłem hcl do hydrolizy, ale miałem tylko 50% wydajności, ale miałem za dużo wody w wyprodukowanym mrówczanie amonu / formamidzie.
Teraz podgrzałem format roztworu/formamid do 175, więc mam nadzieję, że to pomoże....

Jaka jest wydajność tej metody?
 

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
Wydajność jest wyższa, upewnij się, że p2p jest oczyszczony i wysuszony, jeśli zmieszasz formamid i p2p, nie powinien mieszać się z warstwami. i przygotowując formamid / formate podgrzej go do 180 Short, a następnie obniż do 170, aż woda / kwas nie będzie destylować, a następnie poczekaj trochę dłużej. po zatrzymaniu ogrzewania załóż pokrywkę na szklane naczynie, aby było szczelne.
W ten sposób miałem od oleju p2p do a - 100 ml do około 70 ml, ale po destylacji próżniowej, więc zmarnowałem trochę a w pompie, a na początku i na końcu miałem 60 ml idealnie czystego oleju a.
Chciałbym móc napisać, ile proszku mogę uzyskać 10 ml a do afosforanu i do siarczanu.

Jeśli idealnie czysta baza amfetaminy 10 ml 9,4 g d / l jest mieszana z kwasem (siarkowy 98), jaka powinna być waga proszku i jaka powinna być dokładna waga kwasu, aby osiągnąć ph?
teraz, gdy olej nie jest wytwarzany samodzielnie, jest to 1 ml kwasu na 10 gramów oleju A 10 gramów proszku. reakcja pali więcej, gdy do mieszania nie używa się alkoholu.
Czy powinien być czystszy bez mycia na bazie kwasu eterowego i przeprowadzić destylację z parą wodną z nierdzewnego pojemnika na parze w prawdziwej chłodnicy. (jeśli olej nie zawiera p2p), jakie zanieczyszczenia są z nim związane.
 

Selassi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2022
Messages
102
Reaction score
53
Points
28
Swim otrzymał pytanie dotyczące innej odmiany tej metody:

Po pierwszym etapie (gotowanie z kwasem mrówkowym i formamidem) fazę organiczną ponownie gotuje się z wodą i NaOH zamiast refluksu z HCl.

Czy ktoś może mi wyjaśnić metrykę tego drugiego kroku? Swim nigdy nie robił tego w ten sposób, ale wydaje się, że oszczędza to dużo czasu w przeciwieństwie do oldschoolowej metody z refluksem HCl.

Jaką moc roztworu kaustycznego/wody i w jakiej ilości wprowadza się do reaktora na litr produktu?
Jak długo należy gotować tę mieszaninę reakcyjną w jakiej temperaturze?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Dlaczego tak niska wydajność, czy ktoś ma metodę wyższej wydajności dla metamfetaminy?
 

KornerStore

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 24, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Nie jestem ekspertem, ale istnieje wiele metod o wyższej wydajności. Amalgamat rtęci lub redukcja borohydrydem to najpopularniejsze metody poza leuckartem.

Leuckart jest po prostu mało wydajny, nic nie można z tym zrobić. Ale odczynniki są proste i tanie, proces jest prosty i można również zastąpić metyloformamid kwasem mrówkowym i metyloaminą. Ma to więc pewne plusy i minusy.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Wydajność dla metamfetaminy wynosi 27%, a dla amfetaminy?

Niektóre badania wykazały dobrą wydajność dla trasy Leuckarta,
jak w tym wątku http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Weź kolbę okrągłodenną o pojemności 2 l i dodaj 433 g kwasu mrówkowego. Dodaj powoli i w małych ilościach 360 g węglanu amonu. Pomiędzy dodawaniem kolejnych porcji należy odczekać, aż CO2 przestanie musować. Jeśli nie będzie to przestrzegane, istnieje ryzyko przepełnienia.
2) Dodać do przygotowanego roztworu 100 ml P2P.
3) Połączyć w refluksie pod dobrym mieszaniem.
4) Utrzymywać temperaturę 160-165°C przez 24 godziny. Można to zrobić na przykład w kilku 6-godzinnych sesjach.
N-Formyloamfetamina jest produktem z wydajnością do 78%.

Jestem ciekawy tej drogi, ponieważ można ją wykonać na średnią lub dużą skalę, a prekursory są bardzo tanie.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

to nie jest dobra informacja, że autor pracy magisterskiej popełnia duże błędy

Węglan amonu nigdy nie jest używany bezpośrednio z p2p.
Najpierw powstaje mrówczan amonu.
Format amonowy można łatwo uzyskać za pomocą węglanu amonu i kwasu mrówkowego. Miareczkować
do pH 7 i usunąć wodę.
Dopiero wtedy można go używać z p2p
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43
Doszedłem więc ponownie do punktu, w którym do gry wkracza HCI.
Wczoraj mój p2p budował 14 godzin z ammonium format ph7
wygląda to bardzo dobrze

Nienawidzę HCI
Nie mogę tego znieść, nie wiem co to jest, ale nie chcę już tego używać.
To gówno zabija mnie i wszystkie moje elektryczne rzeczy.

Czy nie ma innego sposobu na ten ostatni krok?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,811
Solutions
3
Reaction score
3,089
Points
113
Deals
1
Czy używasz chłodnicy zwrotnej i wyciągu?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
G.Patton: Czy mogę użyć octanu etylu zamiast DCM w syntezie amfetaminy? A może powinienem użyć ksylenu? Chodzi mi o hydrolizę.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,811
Solutions
3
Reaction score
3,089
Points
113
Deals
1
Przejrzyj dedykowany temat i zapytaj tam. Nie tutaj.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

tak, ale mogę to znieść tylko z HCI mam ten problem
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Niestety, jeśli mówią, że trzeba gazować, to trzeba coś gazować. Gazuję dioksan z wyprzedzeniem, więc mam go pod ręką. W końcu muszę to robić tylko 1-2 razy w miesiącu. Można również użyć 99% izopropylu.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
69
Points
28
Czy ktoś ma jakieś prawdziwe historie sukcesu na DUŻĄ skalę z tą reakcją Leuckarta przy użyciu p2p/formamidu/kwasu mrówkowego do tworzenia oleju a?
Czy ktoś z prawdziwym doświadczeniem może opublikować swoje wyniki, ponieważ jest to naprawdę frustrujące.
W Holandii jest wiele dużych laboratoriów wypompowujących a-oil i ktoś musi naprawdę znać ten proces
Proszę więc każdego, kto to czyta i coś wie, o opublikowanie swoich doświadczeń.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

Nie dzielą się tym z moim przyjacielem, tylko mówią, jakby prowadzili największe laboratorium w historii.
Czekam 3 miesiące na ostatni krok w tej syntezie.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,811
Solutions
3
Reaction score
3,089
Points
113
Deals
1
Na co czekasz?
 

sponsor

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 23, 2022
Messages
16
Reaction score
8
Points
3

Czy nadal jesteś tutaj aktywny?
 

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
Tak, przepraszam, że to wszystko zamgliłem, miałem trochę kłopotów,
w moim kraju nie jest dozwolone to, o czym tutaj mówiłem.
a poziom rtęci kosztował mnie 16 000, więc produkowałem na dużą skalę (żart).
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
31
Points
18
Witam,

to znaczy, że na 1000g P2P potrzebuję ponad 50 litrów benzenu i ponad 90 litrów DCM?
czy potrzeba mniej na duże ilości?

thx
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
164
Points
33
Wiele lat temu zajmowałem się reakcją Leuckarta. Wydedukowałem idealne proporcje dla uzyskania pochodnej formylu i końcowej hydrolizy produktu. Mogę tylko powiedzieć, że do aktywacji reakcji konieczne jest użycie katalizatora kwasu mrówkowego. Podnoszę temperaturę bardzo powoli, używając dokładnego regulatora temperatury, aby powoli usunąć wodę. Po 48 godzinach +, moja wydajność pochodnej formylu wynosi prawie 95% +
Pochodna mrówkowa musi być idealnie przemyta wodą!

Główne straty w reakcji są zwykle związane z hydrolizą. Hydroliza kwasowa daje wydajność nie większą niż 30-50% dla amin. Istnieją lepsze metody hydrolizy. Hydroliza musi być przeprowadzona w metanolu i w obecności KOH lub NaOH.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
164
Points
33
Pragnę również poinformować, że leukart można wytworzyć w ciągu kilku minut, wystarczy zakupić specjalną mikrofalówkę chemiczną i etapami napromieniować mieszaninę ketonu formamidowego i katalizatora.
Wydajność pochodnej formylu wynosi ponad 95%.
Jest to bardzo dobra i wielokrotnie badana technologia.

W odpowiednich rękach ta wiedza da ci świetne wyjście.
Prawidłowo przeprowadzona hydroliza daje wydajność ponad 90%!!!
W rękach osoby, która wie, co robi, z 1 kg niepodstawionego ketonu uzyskuje się 810-830 ML wolnej zasady aminy, oczyszczonej przez próżniową destylację frakcyjną. Po neutralizacji (6,5-7 pH) i przefiltrowaniu na wirówce otrzymujemy produkt, który wypełniamy bezwodnym acetonem i mieszamy w jednorodną masę i ponownie filtrujemy na wirówce. Uzyskanie 1020 - 1045 g śnieżnobiałego siarczanu amfetaminy bez zapachu aminy.
AEnjrhBxKk
 
Last edited:

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
164
Points
33
Podzielę się z wami tabelą.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
336
Reaction score
299
Points
63
Może warto dodać, że temperatury powyżej 180°C, jak wspomniane 200 i 210°C, z pewnością całkowicie niszczą P2P, a nawet formamid, a powstające opary i gazy są wysoce toksyczne. Wszystko, co pochodzi z górnej części skraplacza, należy odprowadzać na zewnątrz! Poważnie!
Utrzymuj temperaturę poniżej 180, lepiej poniżej 175°C i skalibruj termometr na podczerwień do używanej kolby/zestawu, w przeciwnym razie nigdy nie będziesz dokładnie wiedzieć, jak gorąca jest.

Powodzenia
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Z hydrolizą amidu formylu w tych pomiarach.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formic - 84ml
Ile roztworu naoh potrzebujesz i ile HCI? Czy 35% roztwór laboratoryjny jest wystarczający?
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
160
Reaction score
87
Points
28
Odpowiedni dokument dotyczący separacji izomerycznej
 

Attachments

  • JuqFbr0xSp.jpg
    JuqFbr0xSp.jpg
    1.6 MB · Views: 124

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
336
Reaction score
299
Points
63
I jako bezpłatna usługa od Ciebie, proporcje dla P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
kwas mrówkowy 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tak, wiele razy zauważyłem, że kupuję wiele rozpuszczalników i używam ich do niczego. I znowu, i znowu. Ale to jest tak interesujące, że nigdy się nie poddaję!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nie załapałeś o co mi chodzi, a wiem, bo sam nie załapałem tego co napisałem... :) Odnosiłem się do tych, którzy są leniwi i chcą być karmieni łyżeczką odpowiednimi stosunkami molowymi i tak dalej... ... i nie zawracają sobie głowy czytaniem książek lub tekstów o tworzeniu związków. To jest dla mnie irytujące.
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
mistrzowie ;

@Hank Schrader czy możesz zsyntetyzować amfetaminę metodą, o której wspomniałeś?
Albo czy możesz otworzyć temat i szczegółowo wyjaśnić nam tę syntezę?
Będziemy bardzo pomocni dla początkujących.

p2p - amfetamina 90% wydajności to bardzo dobry wynik.

@G.Patton
Czy mógłbyś zrobić szczegółowy temat lub film z tej syntezy?
 
Top