- Joined
- Jan 6, 2025
- Messages
- 91
- Reaction score
- 19
- Points
- 8
به این روش روش ساخت با استفاده از تبدیل آلفا فنیل استاتونیتریل به فنیل استون آپان میگویند
مرحله اول) ۱۲.۸ گرم سدیم فلزی را وزن کرده و ریز ریز خرد کنید ( اگر ریز نباشد به خوبی حل نمیشوند )
مرحله دوم) سدیم هارا به داخل بالن بریزید و کندانسور را به آن متصل کنید
مرحله سوم) ۱۵۰ میلی لیتر اتانول مطلق را به درون بالن آرام اضافه کنید ( شاهد ایجاد حباب های زیادی میشوید که نشان دهنده تشکیل گاز هیدروژن است)
مرحله چهارم) به سدیم و اتانول کمی حرارت دهید و همزن مغناطیسی را روشن کنید تا سدیم ها حل شوند
مرحله پنجم) ۵۰ گرم بنزیل سیانید را با ۵۷.۵ گرم اتیل استات ترکیب کنید و آرام آرام با همزدن شدید به محلول سدیم اتوکساید اضافه کنید
مرحله ششم) همزدن را شدید تر کنید و اگر خیلی چسبناک بود کمی اتانول حدود ۵ میلی لیتر الی ۱۰ میلی لیتر اضافه کنید
مرحله هفتم) حرارت را روی ۶۵ درجه بگذارید و همزدن را به مدت ۳ ساعت ادامه دهید ( رنگ محلول یا نارنجی میشود و یا زرد کم رنگ)
مرحله هشتم ) بعد از گذشت ۳ ساعت به مدت چند دقیقه بگذارید ماده بدون همزدن غلیظ تر شود ( بهتر است یک روز به ماده دست نزنید)
مرحله نهم) ۵۰ میلی لیتر آب مقطر را با ۲۵ میلی لیتر استیک اسید گلاسایال ترکیب کنید و آن را تا دمای ۷۰ درجه بجوشانید
مرحله دهم ) محلول اسید و آب را به ماده خود اضافه کنید و تند هم بزنید
مرحله یازدهم) ۵۰۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید را به محلول اضافه کنید (۳۰۰ میلی لیتر در ابتدا)
مرحله دوازدهم ) همزن مغناطیسی را فعال کنید و کندانسور را هم متصل کنید و دما را روی ۱۰۰ درجه تنظیم کنید تا محلول اسید و APAAN حرارت ببیند و هم بخورد ( ۴ ساعت طول خواهد کشید که به ندرت لایه سیاه BMK دیده خواهد شد)
مرحله سیزدهم ) هر یک ساعت ۱۰۰ میلی لیتر HCl اضافه کنید تا بازده کار بهتر شود
مرحله چهاردهم ) لایه روغنی سیاه رنگ بالایی را با قیف جدا کننده جدا کنید
مرحله پانزدهم) از تقطیر با بخار آب برای خالص سازی فنیل استون استفاده کنید
تقطیر سازی را با بخار آب انجام دهید یعنی لوله ای به بالن خود متصل کنید و آنرا به منبع آب درحال جوش وصل کنید تا بخار آب روغنهای فنیل استون را بگیرد و با خود به بالن ذخیره سازی ببرد
مرحله اول) ۱۲.۸ گرم سدیم فلزی را وزن کرده و ریز ریز خرد کنید ( اگر ریز نباشد به خوبی حل نمیشوند )
مرحله دوم) سدیم هارا به داخل بالن بریزید و کندانسور را به آن متصل کنید
مرحله سوم) ۱۵۰ میلی لیتر اتانول مطلق را به درون بالن آرام اضافه کنید ( شاهد ایجاد حباب های زیادی میشوید که نشان دهنده تشکیل گاز هیدروژن است)
مرحله چهارم) به سدیم و اتانول کمی حرارت دهید و همزن مغناطیسی را روشن کنید تا سدیم ها حل شوند
مرحله پنجم) ۵۰ گرم بنزیل سیانید را با ۵۷.۵ گرم اتیل استات ترکیب کنید و آرام آرام با همزدن شدید به محلول سدیم اتوکساید اضافه کنید
مرحله ششم) همزدن را شدید تر کنید و اگر خیلی چسبناک بود کمی اتانول حدود ۵ میلی لیتر الی ۱۰ میلی لیتر اضافه کنید
مرحله هفتم) حرارت را روی ۶۵ درجه بگذارید و همزدن را به مدت ۳ ساعت ادامه دهید ( رنگ محلول یا نارنجی میشود و یا زرد کم رنگ)
مرحله هشتم ) بعد از گذشت ۳ ساعت به مدت چند دقیقه بگذارید ماده بدون همزدن غلیظ تر شود ( بهتر است یک روز به ماده دست نزنید)
مرحله نهم) ۵۰ میلی لیتر آب مقطر را با ۲۵ میلی لیتر استیک اسید گلاسایال ترکیب کنید و آن را تا دمای ۷۰ درجه بجوشانید
مرحله دهم ) محلول اسید و آب را به ماده خود اضافه کنید و تند هم بزنید
مرحله یازدهم) ۵۰۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید را به محلول اضافه کنید (۳۰۰ میلی لیتر در ابتدا)
مرحله دوازدهم ) همزن مغناطیسی را فعال کنید و کندانسور را هم متصل کنید و دما را روی ۱۰۰ درجه تنظیم کنید تا محلول اسید و APAAN حرارت ببیند و هم بخورد ( ۴ ساعت طول خواهد کشید که به ندرت لایه سیاه BMK دیده خواهد شد)
مرحله سیزدهم ) هر یک ساعت ۱۰۰ میلی لیتر HCl اضافه کنید تا بازده کار بهتر شود
مرحله چهاردهم ) لایه روغنی سیاه رنگ بالایی را با قیف جدا کننده جدا کنید
مرحله پانزدهم) از تقطیر با بخار آب برای خالص سازی فنیل استون استفاده کنید
تقطیر سازی را با بخار آب انجام دهید یعنی لوله ای به بالن خود متصل کنید و آنرا به منبع آب درحال جوش وصل کنید تا بخار آب روغنهای فنیل استون را بگیرد و با خود به بالن ذخیره سازی ببرد