Então, vamos tentar entender as coisas para não desperdiçar precursores.
Temos duas maneiras
1. a partir do 4MP, bromamos -> metilação
ou pulamos a bromação e obtemos 2br4mp e fazemos apenas uma reação.
Vi que vários pôsteres tiveram problemas, portanto, tentaremos resolver os problemas um por um.
Síntese:
2-bromo-4-metilpropiofenona (BK4) adicionada ao reator ou ter a quantidade calculada de BK4 bruto após as reações de halogenação.
2. Despeje a n-metil-2-pirrolidona, comece a agitar e a aquecer a 40 *C.
3. Ao atingir 40 *C na mistura, despeje 8 litros de metil amina 40% aq.soln e continue agitando por 20 minutos.
#A temperatura deve permanecer em 40*C ou deve estar mais próxima de 60, como em uma das postagens que vi?
#Também qual seria o tempo necessário para a reação ocorrer em DMSO, DMF e sulfolano?
4. Em seguida, despejamos 20 litros de água limpa e fria, mexendo por alguns minutos.
5. Despeje 15-20 litros de benzeno ou outro extrator adequado, mexendo por alguns minutos.
#Qual seria o extrator adequado ideal? Vi que muitas pessoas não querem usar benzeno, pois é cancerígeno.
O DCM ou o tolueno fariam o mesmo trabalho?
O extrator pode ser evaporado, deixando apenas 4 mmc brutos e dissolvendo-os em acetona para que o pó participe?
Caso contrário, há alguma vantagem em usar o benzeno COMO EXTRATOR em comparação com o DCM ou o tolueno?
A água também pode ser apenas água da torneira ou precisa ser água destilada?
6. Pare de mexer, aguardando a separação da mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior foi drenada pela válvula inferior do reator.
A camada inferior conterá H2O e NMP, certo? O NMP pode ser destilado e usado novamente?
8. Foram despejados 20 litros de acetona gelada e adicionados ácido clorídrico com agitação até o pH - 5
9. Sobrecarregue a mistura no freezer.
10. Filtrar no filtro de nozes e secar.
Solução de problemas!
1. Vi pessoas tentarem as etapas e obterem um produto azul, você sabe o motivo disso? Talvez tenham usado algo diferente do NMP e, portanto, a reação não se completou? ou adicionaram hcl muito rápido? Talvez seja melhor adicionar hcl diluído em acetona 1:1?
2. baixo rendimento, pelo que entendi, um rendimento bom o suficiente seria 60%, mas vi pessoas chegarem a 15%, talvez tenham substituído o NMP e a reação precisou de mais tempo e não se completou? Se isso acontecer, você pode tentar evaporar tudo o que não se transformou em pó e tentar fazer a reação novamente? (se o bk4 ainda estiver lá sem reagir?)
ok, então também podemos começar com 4mp, mas depois precisamos fazer a bromação
obter o bromo elementar pode ser muito difícil, eu posso destilá-lo com ácido sulfúrico Kbr e h2o2, mas acho que não há necessidade de destilá-lo, basta gerar o bromo in situ e usar o BK4 para reações posteriores.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
Então, o que estou obtendo aqui? apenas um reagente mais barato e uma reação adicional?
Quanto é o rendimento do bk4? Na síntese do benzeno, o operador obtém 100g de 4mmc a partir de 100g de 4mp, o que é ótimo, eu diria, mas digamos que obtenhamos 1000g de bk4 a partir de 1L de 4MP, ainda teremos cerca de 600g de 4mmc, mas, de acordo com a síntese original com bromo, obtemos ~1:1
1L 4MP = 1kg 4mmc , será que é porque a bromação com bromo elementar é mais eficiente? talvez mais 400g de 4mmc valham a pena o trabalho de produzir bromo?
Temos duas maneiras
1. a partir do 4MP, bromamos -> metilação
ou pulamos a bromação e obtemos 2br4mp e fazemos apenas uma reação.
Vi que vários pôsteres tiveram problemas, portanto, tentaremos resolver os problemas um por um.
Síntese:
2-bromo-4-metilpropiofenona (BK4) adicionada ao reator ou ter a quantidade calculada de BK4 bruto após as reações de halogenação.
2. Despeje a n-metil-2-pirrolidona, comece a agitar e a aquecer a 40 *C.
3. Ao atingir 40 *C na mistura, despeje 8 litros de metil amina 40% aq.soln e continue agitando por 20 minutos.
#A temperatura deve permanecer em 40*C ou deve estar mais próxima de 60, como em uma das postagens que vi?
#Também qual seria o tempo necessário para a reação ocorrer em DMSO, DMF e sulfolano?
4. Em seguida, despejamos 20 litros de água limpa e fria, mexendo por alguns minutos.
5. Despeje 15-20 litros de benzeno ou outro extrator adequado, mexendo por alguns minutos.
#Qual seria o extrator adequado ideal? Vi que muitas pessoas não querem usar benzeno, pois é cancerígeno.
O DCM ou o tolueno fariam o mesmo trabalho?
O extrator pode ser evaporado, deixando apenas 4 mmc brutos e dissolvendo-os em acetona para que o pó participe?
Caso contrário, há alguma vantagem em usar o benzeno COMO EXTRATOR em comparação com o DCM ou o tolueno?
A água também pode ser apenas água da torneira ou precisa ser água destilada?
6. Pare de mexer, aguardando a separação da mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior foi drenada pela válvula inferior do reator.
A camada inferior conterá H2O e NMP, certo? O NMP pode ser destilado e usado novamente?
8. Foram despejados 20 litros de acetona gelada e adicionados ácido clorídrico com agitação até o pH - 5
9. Sobrecarregue a mistura no freezer.
10. Filtrar no filtro de nozes e secar.
Solução de problemas!
1. Vi pessoas tentarem as etapas e obterem um produto azul, você sabe o motivo disso? Talvez tenham usado algo diferente do NMP e, portanto, a reação não se completou? ou adicionaram hcl muito rápido? Talvez seja melhor adicionar hcl diluído em acetona 1:1?
2. baixo rendimento, pelo que entendi, um rendimento bom o suficiente seria 60%, mas vi pessoas chegarem a 15%, talvez tenham substituído o NMP e a reação precisou de mais tempo e não se completou? Se isso acontecer, você pode tentar evaporar tudo o que não se transformou em pó e tentar fazer a reação novamente? (se o bk4 ainda estiver lá sem reagir?)
ok, então também podemos começar com 4mp, mas depois precisamos fazer a bromação
obter o bromo elementar pode ser muito difícil, eu posso destilá-lo com ácido sulfúrico Kbr e h2o2, mas acho que não há necessidade de destilá-lo, basta gerar o bromo in situ e usar o BK4 para reações posteriores.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
Então, o que estou obtendo aqui? apenas um reagente mais barato e uma reação adicional?
Quanto é o rendimento do bk4? Na síntese do benzeno, o operador obtém 100g de 4mmc a partir de 100g de 4mp, o que é ótimo, eu diria, mas digamos que obtenhamos 1000g de bk4 a partir de 1L de 4MP, ainda teremos cerca de 600g de 4mmc, mas, de acordo com a síntese original com bromo, obtemos ~1:1
1L 4MP = 1kg 4mmc , será que é porque a bromação com bromo elementar é mais eficiente? talvez mais 400g de 4mmc valham a pena o trabalho de produzir bromo?
