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Olá, anexo aqui uma síntese simples e simples de bkmdma com fotos do processo e do produto acabado.
1-Para começar, dois tambores plásticos de aproximadamente 25 litros foram trazidos e dentro de um tambor, exatos 500g de C.A.S: 52190-28-0 de excelente qualidade foi dissolvido em 2,5 litros de DCM (diclorometano) e com uma furadeira elétrica com uma broca misturadora de concreto foi agitado até a completa dissolução do precursor, isso não levou mais do que alguns minutos.
2- Agora, adicionamos 1 litro de metilamina em diferentes porções, na proporção de 250 ml a cada 10 minutos, aproximadamente. Em nenhum momento foi observado o aumento da temperatura, já que todos os reagentes estavam frios antes do início, e em nenhum momento foi usado calor para essa reação. Depois que toda a metilamina foi adicionada, deixou-se agitar por 40 minutos até que não fossem observados mais vapores de gás metilamina.
3- 50 minutos após o início da reação, a agitação foi interrompida e esperamos alguns minutos até que as duas camadas fossem separadas: a base e a camada aquosa formada pela metilamina e ainda com vestígios de produto. Para isso, outro tambor de plástico foi usado e a camada aquosa foi separada para o novo tambor para as extrações subsequentes de parte do produto que permaneceu na camada aquosa. Para isso, foi utilizado acetato de etila. 100 mililitros de acetato de etila foram adicionados três vezes a cada vez à camada aquosa e foram recolhidos para serem adicionados ao outro tambor, onde a base foi reservada.
4- Uma vez que as 3 extrações foram unidas com a base no mesmo tambor, a base foi limpa, para isso foi adicionada água em abundância e agitada junto com a base e, uma vez que a água foi separada, toda a água foi esvaziada do outro tambor, deixando assim a base de metilona limpa no primeiro tubo. Esse processo de limpeza foi repetido pelo menos três vezes até que a base não exalasse nenhum cheiro de metilamina. Agora, um bom punhado de sulfato de magnésio foi adicionado ao tambor que continha a base e ele foi deixado para secar por 20 minutos, período durante o qual foi usado para se livrar da água de limpeza depositada no outro balde. Como pode ser visto, toda a síntese está sendo realizada apenas com a ajuda de 2 baldes plásticos e uma furadeira de alvenaria normal com uma broca para misturar a argamassa e o cimento e com uma boa fonte de água próxima à área de produção.
5- formação do cloridrato de metilona, para isso, foi preparado HCL 36% suficiente em um béquer com um pouco de acetona fria, mais uma vez a furadeira elétrica foi ligada e a base foi constantemente agitada e o hcl foi adicionado em pequenas porções e medido o ph até atingir o ph 5, nesse momento pararam de adicionar mais HCL mas a base foi mantida agitada por mais algum tempo, quando paramos a furadeira observamos muito cloridrato tanto flutuando quanto nas paredes, no fundo do cubo e preso à furadeira.
6- Processo de filtração. Para isso, pegou-se novamente o outro cubo e colocou-se um filtro em cima dele, firmemente preso com uma pinça, e toda a solução foi filtrada, deixando a metilona presa no filtro. O cubo e o orifício que continha a metilona foram raspados e bem drenados.
7- recristalização . 490 g de metilona HCL foram recristalizados com água e acetona na proporção de: para cada grama de HCL, 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona, o que formou alguns cristais bonitos e, ao mesmo tempo, purificou sua pureza para atingir uma boa porcentagem de cristal bkmdma puro.
1-Para começar, dois tambores plásticos de aproximadamente 25 litros foram trazidos e dentro de um tambor, exatos 500g de C.A.S: 52190-28-0 de excelente qualidade foi dissolvido em 2,5 litros de DCM (diclorometano) e com uma furadeira elétrica com uma broca misturadora de concreto foi agitado até a completa dissolução do precursor, isso não levou mais do que alguns minutos.
2- Agora, adicionamos 1 litro de metilamina em diferentes porções, na proporção de 250 ml a cada 10 minutos, aproximadamente. Em nenhum momento foi observado o aumento da temperatura, já que todos os reagentes estavam frios antes do início, e em nenhum momento foi usado calor para essa reação. Depois que toda a metilamina foi adicionada, deixou-se agitar por 40 minutos até que não fossem observados mais vapores de gás metilamina.
3- 50 minutos após o início da reação, a agitação foi interrompida e esperamos alguns minutos até que as duas camadas fossem separadas: a base e a camada aquosa formada pela metilamina e ainda com vestígios de produto. Para isso, outro tambor de plástico foi usado e a camada aquosa foi separada para o novo tambor para as extrações subsequentes de parte do produto que permaneceu na camada aquosa. Para isso, foi utilizado acetato de etila. 100 mililitros de acetato de etila foram adicionados três vezes a cada vez à camada aquosa e foram recolhidos para serem adicionados ao outro tambor, onde a base foi reservada.
4- Uma vez que as 3 extrações foram unidas com a base no mesmo tambor, a base foi limpa, para isso foi adicionada água em abundância e agitada junto com a base e, uma vez que a água foi separada, toda a água foi esvaziada do outro tambor, deixando assim a base de metilona limpa no primeiro tubo. Esse processo de limpeza foi repetido pelo menos três vezes até que a base não exalasse nenhum cheiro de metilamina. Agora, um bom punhado de sulfato de magnésio foi adicionado ao tambor que continha a base e ele foi deixado para secar por 20 minutos, período durante o qual foi usado para se livrar da água de limpeza depositada no outro balde. Como pode ser visto, toda a síntese está sendo realizada apenas com a ajuda de 2 baldes plásticos e uma furadeira de alvenaria normal com uma broca para misturar a argamassa e o cimento e com uma boa fonte de água próxima à área de produção.
5- formação do cloridrato de metilona, para isso, foi preparado HCL 36% suficiente em um béquer com um pouco de acetona fria, mais uma vez a furadeira elétrica foi ligada e a base foi constantemente agitada e o hcl foi adicionado em pequenas porções e medido o ph até atingir o ph 5, nesse momento pararam de adicionar mais HCL mas a base foi mantida agitada por mais algum tempo, quando paramos a furadeira observamos muito cloridrato tanto flutuando quanto nas paredes, no fundo do cubo e preso à furadeira.
6- Processo de filtração. Para isso, pegou-se novamente o outro cubo e colocou-se um filtro em cima dele, firmemente preso com uma pinça, e toda a solução foi filtrada, deixando a metilona presa no filtro. O cubo e o orifício que continha a metilona foram raspados e bem drenados.
7- recristalização . 490 g de metilona HCL foram recristalizados com água e acetona na proporção de: para cada grama de HCL, 1,5 ml de água destilada e 1 ml de acetona, o que formou alguns cristais bonitos e, ao mesmo tempo, purificou sua pureza para atingir uma boa porcentagem de cristal bkmdma puro.
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