Equipamento e material de vidro.
- Reator de batelada com camisa de termoregulação, agitador de topo e termómetro;
- Filtro Nutsche;
- Placas de cristalização;
- Centrifugadora;
- Sistema defiltração a vácuo;
Reagentes.
- Água 725 l;
- Hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg;
- Cianeto de benzilo 300 kg;
- Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l;
- Carvão ativado 14 kg;
Esquema de reação
Síntese
1. Adicionam-se 650 l de água e 75 kg de hidróxido de sódio (NaOH) a um reator descontínuo.
2. A agitação é activada durante 2 h.
3. Adiciona-se 300 kg decianeto de benzilo ao reator.
4. A mistura de reação é mantida a uma temperatura de 100 ℃.
5. A mistura de reação é agitada durante 9 h.
6. Adiciona-se água 75 l ao reator.
7. A mistura de reação é arrefecida até 20 ℃.
8. O ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l é vertido na mistura de reação para atingir o pH 6, a temperatura 20 ℃ tem de ser mantida.
9. Adiciona-se então à mistura 14 kg de carvão ativado.
10. A mistura de reação é aquecida a uma temperatura de 65 ℃.
11. Esta temperatura é mantida com agitação durante 30 min.
12. A mistura de reação é então transferida para pratos de cristalização através de um filtro nutsche.
13. Em seguida, arrefecido até à temperatura de 10 ℃.
14. A esta temperatura e sob agitação, o ácido fenilacético é libertado por ácido clorídrico a 37% a pH 1-2.
15. A cristalização do ácido fenilacético demora cerca de 2 h.
16. Após a cristalização, a massa reacional é transferida para uma centrífuga, prensada e lavada num filtro de vácuo com água fria.
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