În acest articol vom lua în considerare sinteza mefedronei (4MMC). Diclormetanul (DCM) este utilizat ca solvent. Acesta are un punct de fierbere scăzut (~40 °C) și procedurile de sinteză durează puțin.
Condiții de lucru:
- Temperatura aerului 20-24 ºC;
- Umiditate relativă <60%;
- Încăpere bine ventilată (cu hotă de admisie/extracție a aerului);
- Acces la apă și electricitate;
1. Brominare.
2. Metilaminare.
3. Separarea/curățarea bazei libere.
4. Acidificare.
Brominare
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g și DCM 3000 ml se introduc într-un balon de 10 l, se agită până se obține o soluție omogenă.
2. O porție de brom (Br2) 1000 g, 330 ml se toarnă într-o pâlnie de picurare.
2. O porție de brom (Br2) 1000 g, 330 ml se toarnă într-o pâlnie de picurare.
Este important de știut: Lucrul cu brom necesită măsuri speciale de siguranță deoarece substanța este foarte corozivă și toxică. Orice suprafață care intră în contact cu bromul va fi complet deteriorată. Pentru a măsura volumul acestei substanțe, este mai bine să se utilizeze o pipetă lungă gradată sau un cilindru gradat. Brominarea trebuie efectuată în aer liber sau într-o încăpere bine ventilată, deoarece bromul este foarte volatil. Procedura nu este complicată, dar necesită atenție. Toată sticlăria care va fi utilizată pentru manipulările cu brom trebuie răcită și uscată complet.
3 . Acid clorhidric (HCl 36% aq) 50 mL se adaugă în amestecul de reacție. Acesta este catalizatorul reacției de bromurare. Se pornește o agitare slabă și se începe adăugarea bromului.
4. Se adaugă prima porție de brom ~50 ml. Soluția devine maro și în cele din urmă se decolorează. Aceasta înseamnă că a avut loc reacția de bromurare. Trebuie să așteptați acest moment și să nu turnați tot bromul într-o singură porție pentru a evita o reacție exotermică violentă cu o fierbere ulterioară a soluției.
5. Bromul se adaugă din pâlnia de picurare în soluție, picătură cu picătură, atunci când prima porțiune de Br2 este decolorată, pentru ca reacția să se desfășoare fără probleme. Dacă soluția începe să fiarbă, adăugarea de brom trebuie oprită până când soluția se răcește la 30-35 ºC.
3 . Acid clorhidric (HCl 36% aq) 50 mL se adaugă în amestecul de reacție. Acesta este catalizatorul reacției de bromurare. Se pornește o agitare slabă și se începe adăugarea bromului.
4. Se adaugă prima porție de brom ~50 ml. Soluția devine maro și în cele din urmă se decolorează. Aceasta înseamnă că a avut loc reacția de bromurare. Trebuie să așteptați acest moment și să nu turnați tot bromul într-o singură porție pentru a evita o reacție exotermică violentă cu o fierbere ulterioară a soluției.
5. Bromul se adaugă din pâlnia de picurare în soluție, picătură cu picătură, atunci când prima porțiune de Br2 este decolorată, pentru ca reacția să se desfășoare fără probleme. Dacă soluția începe să fiarbă, adăugarea de brom trebuie oprită până când soluția se răcește la 30-35 ºC.
Este important de știut: Bromura de hidrogen este eliberată în timpul bromării. Este un gaz alb caustic (acid). Estenecesară protecția organelor respiratorii și a ochilor (mască completă) și o hotă de evacuare a fumului bine ventilată.
6. Este necesar să vă asigurați că reacția a fost finalizată după ce a fost turnat tot bromul: temperatura de reacție nu mai crește, soluția nu se mai decolorează. Apoi, amestecul de reacție se agită timp de 30-60 min.
7. Soluția obținută se spală de bromul rămas, care influențează pozitiv calitatea produsului final. Amestecul de reacție se spală cu un volum egal de soluție de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) 10% sau soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) 10%. Soluțiile se agită bine timp de 10 min, straturile sunt clar separate. Stratul organic inferior se preia pentru manipulări ulterioare. Stratul superior este eliminat.
8. Apoi, amestecul de reacție se spală cu un volum egal de apă până la pH neutru. Procedura de spălare a stratului organic poate fi repetată de mai multe ori, dacă este necesar. Randamentul reacției 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) este de ~1400g, care este deja dizolvată în DCM.
7. Soluția obținută se spală de bromul rămas, care influențează pozitiv calitatea produsului final. Amestecul de reacție se spală cu un volum egal de soluție de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) 10% sau soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) 10%. Soluțiile se agită bine timp de 10 min, straturile sunt clar separate. Stratul organic inferior se preia pentru manipulări ulterioare. Stratul superior este eliminat.
8. Apoi, amestecul de reacție se spală cu un volum egal de apă până la pH neutru. Procedura de spălare a stratului organic poate fi repetată de mai multe ori, dacă este necesar. Randamentul reacției 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) este de ~1400g, care este deja dizolvată în DCM.
Metilaminare
9. Soluția apoasă de 40% metilamină se adaugă la soluția din reacția anterioară. Această reacție este, de asemenea, exotermică, astfel încât metilamina se adaugă într-un ritm lent pentru a evita fierberea soluției. Acest lucru influențează randamentul reacției. Metilamina se ia în exces pentru că se evaporă parțial în timpul reacției. Proporția medie este de 2 ml pentru 1 g de 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă. La 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă 1400 g se adaugă 2800 ml soluție apoasă de metilamină 40%. Metilamina se adaugă prin pâlnie de picurare într-un flux subțire sau se împarte în 2-3 porții și se toarnă în porții egale cu agitare moderată fără stropire.
10. Amestecul de reacție se agită timp de 2 h la 40 ºC.
10. Amestecul de reacție se agită timp de 2 h la 40 ºC.
Separarea și purificarea bazei libere
11. După prelucrarea amestecului din partea anterioară, baza liberă se spală și se separă. Stratul organic inferior se separă de stratul apos superior. Stratul organic se spală după cum se descrie în etapa 7 (aceleași proceduri), iar stratul superior se răzuiește. Spălarea stratului organic se repetă de mai multe ori până când dispare mirosul de metilamină.
11. După prelucrarea amestecului din partea anterioară, baza liberă se spală și se separă. Stratul organic inferior se separă de stratul apos superior. Stratul organic se spală după cum se descrie în etapa 7 (aceleași proceduri), iar stratul superior se răzuiește. Spălarea stratului organic se repetă de mai multe ori până când dispare mirosul de metilamină.
12. Randamentul soluției DCM de bază fără mefedronă (4-MMC) este de ~3000 ml. Dacă stratul organic este prea mic după metilaminare, se toarnă DCM 1-2 L. Acest lucru va ajuta la extragerea mai bună a bazei libere 4-MMC. Apoi, straturile se separă și se dispune un strat apos.
13 . Este foarte important să separați stratul organic de cel apos. Pentru a fi siguri, puteți pune soluția DCM în congelator, apa rămasă va îngheța și va fi ușor de separat. De asemenea, puteți usca soluția prin sulfat de magneziu anhidru (MgSO4). Dacă rămâne apă, în timpul acidificării pot apărea probleme cu precipitarea în etapa următoare.
13 . Este foarte important să separați stratul organic de cel apos. Pentru a fi siguri, puteți pune soluția DCM în congelator, apa rămasă va îngheța și va fi ușor de separat. De asemenea, puteți usca soluția prin sulfat de magneziu anhidru (MgSO4). Dacă rămâne apă, în timpul acidificării pot apărea probleme cu precipitarea în etapa următoare.
Acidificarea
14. Baza liberă de mefedronă rezultată în DСM este tratată cu acid clorhidric. Ceamai bună modalitate de producere a sării este gazeificarea cu HCl. Se utilizează, de asemenea, o soluție apoasă de acid clorhidric HCl 35-38% în acetonă sau izopropanol, în proporție de 1 ml de acid clorhidric la 10 ml de solvent (1:10).
Acidul se adaugă în porții mici cu agitare constantă. Dacă masa de reacție devine prea groasă, aceasta se diluează cu acetonă. Amestecul trebuie să fie suficient de lichid pentru a acidifica uniform baza liberă 4-MMC. Gazul alb (HCl) este eliberat activ în timpul acestei proceduri. Trebuie să se utilizeze protecția organelor respiratorii și a ochilor. Pentru a reduce la minimum eliberarea de gaz, se recomandă răcirea soluției. În timpul procesului de acidificare, este important să se controleze pH-ul. La un pH de 5,5-6, acidificarea este oprită. Amestecul este pus într-un congelator timp de câteva ore. După aceea, produsul este filtrat și uscat. pH-ul este controlat cu hârtie indicatoare de pH.
Acidul se adaugă în porții mici cu agitare constantă. Dacă masa de reacție devine prea groasă, aceasta se diluează cu acetonă. Amestecul trebuie să fie suficient de lichid pentru a acidifica uniform baza liberă 4-MMC. Gazul alb (HCl) este eliberat activ în timpul acestei proceduri. Trebuie să se utilizeze protecția organelor respiratorii și a ochilor. Pentru a reduce la minimum eliberarea de gaz, se recomandă răcirea soluției. În timpul procesului de acidificare, este important să se controleze pH-ul. La un pH de 5,5-6, acidificarea este oprită. Amestecul este pus într-un congelator timp de câteva ore. După aceea, produsul este filtrat și uscat. pH-ul este controlat cu hârtie indicatoare de pH.
Instrucțiuni de purificare și cristalizare:
Purificarea pulberii de mefedronă (4-MMC)
Introducere Reacția de sinteză a mefedronei (4-MMC) se realizează cu producerea unei anumite cantități de subproduse. De asemenea, o anumită cantitate de precursor neredactat rămâne în amestecul de reacție după reacție. Este necesară purificarea unui produs 4-MMC cu puritate insuficientă pentru a reduce riscurile pentru sănătate. Manual As...
bbgate.com https://bbgate.com
Last edited by a moderator:
Mulțumesc pentru explicație. Dar eu încă o fac diferit, doar încălzesc amestecul de reacție la nivelul solventului care fierbe. O parte din solvent scapă cu cetona și metilamina rămase, amestecul de reacție își schimbă culoarea și mirosul(PERICOL! Nu inhalați!).
