Introducere
Puteți găsi două metode de sinteză a acidului azotic în acest subiect. Prima are reactivi mai comuni, cum ar fi nitratul de sodiu și bisulfatul de sodiu monohidrat, care sunt foarte răspândite, această cale dă randament bun 95%! A doua metodă de obținere a acidului sulfuric conc. (96%) și a nitratului de amoniu are același nivel de ușurință, dar necesită obținerea dificilă a acidului sulfuric. Cu toate acestea, a doua metodă dă ~90% (acid azotic fumant) cu un randament mare.
Notă privind siguranța: Trebuie să aveți echipament de protecție individuală adecvat, inclusiv un ecran facial, șorț rezistent la substanțe chimice și mănuși chimice. Acest lucru ar trebui să se facă tot într-o hotă. Vaporii de NO2 pot provoca cancer, acidul nitric poate provoca arsuri chimice pe piele și mucoase. Poate provoca incendii și explozii sub presiune și temperatură ridicate. Acordați o mare atenție notelor de siguranță!
Notă privind siguranța: Trebuie să aveți echipament de protecție individuală adecvat, inclusiv un ecran facial, șorț rezistent la substanțe chimice și mănuși chimice. Acest lucru ar trebui să se facă tot într-o hotă. Vaporii de NO2 pot provoca cancer, acidul nitric poate provoca arsuri chimice pe piele și mucoase. Poate provoca incendii și explozii sub presiune și temperatură ridicate. Acordați o mare atenție notelor de siguranță!
Punct de fierbere: 68% soluție fierbe la 121 °C/760 mm Hg;
Punct de topire: -42 °C;
Greutate moleculară: 63,012 g/mole;
Densitate: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% p/p];
Indice de refracție: 1,397 (16,5 °C);
Număr CAS: 7697-37-2.
Din nitrat de sodiu și bisulfat de sodiu monohidrat
Echipament și sticlărie.
- Balon de distilare cu fund plat de 0,5 L;
- Aparat de distilare;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Tijă de sticlă;
- Agitator magnetic cu încălzitor;
- Balanță de laborator (1 - 100 g este adecvată);
- Pahare de 500 ml x2; 100 ml x2;
- Balon Erlenmeyer de 250 ml;
- Sticlă de sticlă (sticlă închisă la culoare).
Reactivi.
- 43 g, 0,53 mol nitrat de sodiu (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol bisulfat de sodiu monohidrat (NaHSO4*H2O).
Procedură
1. Se pun 43 g (0,53 mol) nitrat de sodiu (NaNO3) și 150 g (1,09 mol) bisulfat de sodiu monohidrat (NaHSO4*H2O) (în exces) într-un balon de distilare cu fund plat de 0,5 L, se amestecă bine cu o baghetă de sticlă;
2 . Așezați ancora de la agitatorul magnetic în balon;
3. Asamblați aparatul de distilare: instalați condensatorul drept Liebig prin duza Würz, conectorul balonului și balonul de recepție de 250 ml (se potrivește balonul Erlenmeyer);
4 . Porniți răcirea condensatorului Liebig și începeți să agitați;
5. Se începe încălzirea (aproximativ 120 °C); după începerea reacției, începe să se formeze gaz brun și începe distilarea;
6. Opriți încălzirea de îndată ce acidul azotic încetează să se scurgă în balonul receptor;
În urma experimentului, se va obține acid azotic cu o concentrație de aproximativ 75%, randamentul fiind de 95%. Nitratul de calciu poate fi utilizat în locul nitratului de sodiu, nu se recomandă utilizarea nitratului de amoniu din cauza explozivității acestuia.
2 . Așezați ancora de la agitatorul magnetic în balon;
3. Asamblați aparatul de distilare: instalați condensatorul drept Liebig prin duza Würz, conectorul balonului și balonul de recepție de 250 ml (se potrivește balonul Erlenmeyer);
4 . Porniți răcirea condensatorului Liebig și începeți să agitați;
5. Se începe încălzirea (aproximativ 120 °C); după începerea reacției, începe să se formeze gaz brun și începe distilarea;
6. Opriți încălzirea de îndată ce acidul azotic încetează să se scurgă în balonul receptor;
În urma experimentului, se va obține acid azotic cu o concentrație de aproximativ 75%, randamentul fiind de 95%. Nitratul de calciu poate fi utilizat în locul nitratului de sodiu, nu se recomandă utilizarea nitratului de amoniu din cauza explozivității acestuia.
Din acid sulfuric și nitrat de amoniu
Echipament și sticlărie.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Pahare;
- Balon cu fund rotund de 500 ml pentru fierbere;
- Aparat de distilare;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Tijă de sticlă;
- Baie de ulei;
- Termometru de laborator (50-250 °C);
- Balon Erlenmeyer de 250 ml;
- Sticlă de sticlă (sticlă închisă la culoare);
- Balanță de laborator (1 - 100 g este adecvată).
Reactivi.
- Acid sulfuric concentrat (96%) (H2SO4);
- Nitrat de amoniu uscat (NH4NO3).
Procedură
1. Se adaugă aproximativ 5 g de acid sulfuric concentrat (96%) (H2SO4) la fiecare 4 g de nitrat de amoniu uscat (NH4NO3) prills utilizat. Amestecul se agită până când nu rămâne niciun solid. Înainte de a încerca să se distileze prill-urile, trebuie să se asigure că acestea sunt complet dizolvate. Această acțiune este foarte fumigenă și necesită o ventilație sigură.
2 . Amestecul se toarnă în balonul cu fund rotund (500 ml) care fierbe, în timp ce o baie de ulei fierbinte (175-190 °C) așteaptă dedesubt.
3 . Instalați condensatorul drept Liebig prin duza Würz, conectorul pentru balon și balonul de primire de 250 ml (se potrivește balonul Erlenmeyer). Asigurați-vă că ungeți îmbinările de sticlă ale aparatului cu unsoare siliconică. Controlul temperaturii este esențial pentru a nu vă arde laboratorul.
4 . După câteva minute, apare un front de condensare care este împins în sus de căldură. Acidul refluxează în timp ce se condensează pe brațul balonului de distilare. Fumurile înlocuiesc aerul și dioxidul de azot, cauzate de reacția oxigenului cu oxidul nitric produs prin descompunere termică.
5 . După câteva minute, veți observa că viteza de picurare a acidului din condensator a devenit lentă și neregulată. Aproximativ în acest moment, opriți placa fierbinte și lăsați aparatul să stea câteva minute pentru a se termina.
6. Transferați acidul într-o sticlă (plasticul nu este adecvat). Acidul nitric a devenit gălbui din cauza expunerii la oxigenul atmosferic. Acesta este încă foarte pur, ~90% (acid azotic fumant) , dupăcum se determină cu ajutorul unui tabel de densitate.
2 . Amestecul se toarnă în balonul cu fund rotund (500 ml) care fierbe, în timp ce o baie de ulei fierbinte (175-190 °C) așteaptă dedesubt.
3 . Instalați condensatorul drept Liebig prin duza Würz, conectorul pentru balon și balonul de primire de 250 ml (se potrivește balonul Erlenmeyer). Asigurați-vă că ungeți îmbinările de sticlă ale aparatului cu unsoare siliconică. Controlul temperaturii este esențial pentru a nu vă arde laboratorul.
4 . După câteva minute, apare un front de condensare care este împins în sus de căldură. Acidul refluxează în timp ce se condensează pe brațul balonului de distilare. Fumurile înlocuiesc aerul și dioxidul de azot, cauzate de reacția oxigenului cu oxidul nitric produs prin descompunere termică.
5 . După câteva minute, veți observa că viteza de picurare a acidului din condensator a devenit lentă și neregulată. Aproximativ în acest moment, opriți placa fierbinte și lăsați aparatul să stea câteva minute pentru a se termina.
6. Transferați acidul într-o sticlă (plasticul nu este adecvat). Acidul nitric a devenit gălbui din cauza expunerii la oxigenul atmosferic. Acesta este încă foarte pur, ~90% (acid azotic fumant) , dupăcum se determină cu ajutorul unui tabel de densitate.
Calculatorul complet al densității-concentrației soluțiilor apoase de acid azotic: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
