Синтез толуола по реакции Фрейделя-Крафтса

[G.Patton]

Введение.

Я хочу представить вашему вниманию метод синтеза толуола с помощью реакции Фрейделя-Крафтса. Этот метод достаточно сложный и требует определенного химического опыта, так как в нем присутствуют манипуляции с агрессивными газами, дробная дистилляция и опасные вещества. Если у вас есть возможность купить толуол (метилбензол) в химическом магазине, это будет лучше, чем мучиться и проводить этот эксперимент. В остальных случаях используйте этот метод и будьте осторожны, применяйте все средства защиты, такие как химическое стекло, перчатки, химический халат и респиратор. Проводите эксперименты под выдвижным зондом или под вытяжкой в хорошо проветриваемом помещении.

Внешний вид: бесцветная жидкость со сладким, резким, похожим на бензол запахом;
Температура кипения: 110,6 °C/760 мм рт. ст.;
Температура плавления: -95 °C;
Молекулярная масса: 92,141 г/моль;
Плотность: 0,86694 г/мл (20 °C).

Оборудование и стеклянная посуда.

• 2 л x3 Двухгорлая круглодонная колба;
• Капельная воронка объемом 0,5 л;
• x2 Нагревательная мантия;
• x2 Пробирка с хлористым кальцием;
• Стеклянные трубки;
• Соединитель стеклянных трубок с горлом колбы;
• Промывная колба;
• x2 Рефлюксный конденсатор;
• Водоструйный аспиратор;
• Перегонный аппарат с колонной Вигрье;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Лабораторные весы (1 - 200 г);
• Колбы Эрленмейера на 100 мл x2 и 200 мл x2 с пробкой;
• Мерный цилиндр объемом 1 л;
• 200 мл x2; 100 мл x2 мензурки;
• Обычная воронка.

Реактивы.

• 300 мл серной кислоты (H2SO4);
• 200 г хлорида натрия (NaCl);
• 500 мл метанола (MeOH);
• 30 г безводного хлорида цинка (ZnCl2);
• 92 г безводного хлорида алюминия (AlCl3);
• 500 мл бензола.

Порядок действий.

1. Сначала собираем установку для синтеза толуола. Первым делом собираем установку для синтеза солянокислого газа. В двухгорлую круглодонную колбу, соединенную капельной воронкой с серной кислотой (H2SO4) (контролируйте количество газообразного хлористого водорода). На дно колбы помещаем хлорид натрия (NaCl) и ставим эту колбу на нагревательную мантию. Выход из колбы соединяем через трубку с хлористым кальцием и через стеклянную трубку вводим его на дно второй двухгорлой круглодонной колбы.

2. Поместите вторую колбу в нагревательную мантию и налейте в нее метанол (CH3OH) (высушенный сульфатом магния или меди). Добавляем немного безводного хлорида цинка (ZnCl2). Ко второму горлышку этой колбы подсоединяем рефлюкс-конденсатор, а его выход соединяем с промывной колбой, наполненной концентрированной серной кислотой.

Спойлер: Колба для промывки

3. Соедините выход из промывной бутыли с трубкой с хлористым кальцием, а затем соедините ее со стеклянной трубкой, касающейся дна третьей двугорлой колбы.

4. В третью колбу наливаем 500 мл бензола, добавляем 92 г безводного хлорида алюминия (AlCl3) и закрываем горло рефлюкс-конденсатором, выход которого соединен с водоструйным насосом.

5. Включим аппарат, включив нагрев бензола и метанола. Как только метанол начнет кипеть, открываем капельную воронку с серной кислотой и начинаем генерировать газ хлористый водород. Хлористый водород, высушенный через трубку с хлористым кальцием, попадая в кипящий метанол в присутствии катализатора ZnCl2, образует газ монохлорметан (CH3Cl). Высушенный монохлорметан поступает в колбу с бензолом и образует толуол по механизму алкилирования Фриделя-Крафтса в присутствии катализатора AlCl3.

6. Реакцию необходимо контролировать во времени 6-8 ч, так как выход продуктов с определенного момента начинает резко смещаться в сторону ксилолов (диметилбензолов).

7. По окончании реакции смесь бензола, толуола и ксилолов необходимо отогнать с помощью колонки Вигрэ. Система довольно сложная - полиазеотропная, что делает получение чистых веществ путем многократной перегонки с высокой колонной Вигрье довольно затруднительным.

Спойлер: Фракционная дистилляция с колонной Вигрье

Точки кипения чистых веществ.

Бензол Bp = 80,1 °C;
Толуол Bp = 111 °C;
Орто-ксилол Bp = 144 °C;
Пара-ксилол Bp = 138 °C;
Мета-ксилол Bp = 139 °C.

Синтез толуола

• Г.Паттон
• 27 мая 2022 г.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/toluene-synthesis-v...

 

[G.Patton]

С его помощью вы можете получить бензойную кислоту или бензальдегид и использовать их в последующих синтезах мф или мет.

 

[MadHatter]

Или вы можете получить метакволон (Mandrax, Quaaludes) путем нитрования толуола, выделения о-нитротолуола, затем синтеза о-толуидина и последующей реакции с антраниловой кислотой и ГАА. Я опубликую описание синтеза, как только у меня появится время.

 

[T0lek511]

В Чехии тулен продается в свободной продаже, но бензол является строго запрещенным химическим веществом

 

[Jeff_Benzoz]

Тулен впервые был получен из масла соснового дерева - я прав?
Кто-нибудь знает, как делается такой метод, или правильное направление?

 

[middlemaneu]

О-тулидин стал контролируемым химическим веществом? В некоторых странах ЕС его по-прежнему можно приобрести оптом по неприлично дешевой цене. Но, полагаю, если его заказывают напрямую у химика, который будет работать над чем угодно, одна мысль о том, что его могли отслеживать и записывать имя/адрес, вызовет случайную паранойю. Я слышал, как несколько химиков из Великобритании говорили, что стуки не так уж редки, и получение любого химиката оптом - это уже повод для беспокойства.
LE действительно нечем заняться -_-