- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 71
- Reaction score
- 47
- Points
- 18
- Deals
- 3
Ak ste. môžete všimnúť nejaké problémy alebo k nemu niečo doplniť, budeme vám veľmi vďační. Pokúsim sa urobiť sériu videí. Prispieť na fórum a urobiť giveaway produktu, takže chcem, aby obsahoval čo najviac informácií a produkt bol poloprimeraný na konzumáciu.
Feel.free možno poradiť tweet alebo trik, ktorý vám pomôže a ja ho Include. Vedomosti sú moc ľudia poďme ich šíriť.
Fáza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlórmetáne (DCM) v reaktore / guľatej banke s plochým dnom.
(mierne ju zahrejte, aby ste pomohli zriedeniu na 25 °C)
Fáza 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Pridávajte 40 % vodný roztok metylamínu po dávkach tak, aby teplota nestúpla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minút (spolu 30 minút) NEPrekračujte 40 °C
[pridanie metylamínu spôsobuje exotermickú reakciu]
Fáza 3 (neprekračujte 40 °C)
Miešajte roztok 4 hodiny pri teplote ~35 °C.
Zapnite ohrev hneď, ako teplota začne klesať.
PO 4 hodinách preneste do sklenenej kadičky.
Sklenená kadička na miešadle
Fáza 4.
PRVÉ MÝTANIE: Pridajte 500 ml 5 % roztoku hydrogenuhličitanu sodného pri teplote okolo 30 ºC.
(Vrstvy čo najviac oddeľte pomocou horného miešadla)
PRENeste do separačného lievika.
nechajte 60 minút odstáť (spodnú vrstvu vypustite).
SKLENENÁ ČERPADLA / miešadlo / miešačka
2. premytie 200 ml demi vody pri 30 °C
Dobre miešajte asi 10 minút.
Preneste do separačného lievika
SEPARAČNÝ LIEVIK.
Nechajte roztok 4MMC sedieť 30 min.
Ak je trochu zakalený, pridajte trošku hydrogenuhličitanu sodného pretrepte v separačnom lieviku a nechajte 30 minút odstáť. Odčerpajte spodnú vrstvu vody. Preneste do sklenenej kadičky.
SKLENENÁ KADIČKA
Fáza 5 (150 ml acetónu + 30 ml HCL)
Pridajte do nej po kvapkách ICE COLD acidifikačnú zmes 4 mmc roztoku, pričom magnetické miešadlo je na vysokom stupni. Priebežne kontrolujte hladinu ph. Keď hladina PH dosiahne 5, zastavte a prelejte do plastovej kadičky. Umiestnite do chladničky na 10 hodín.
( nemusíte použiť celý roztok, dôležitá je len hladina PH)
MALÁ SKLENENENÁ NÁDRŽ ( kontrola kvality)
Fáza 6.
Rozdrvte 4 mmc pevnej látky na prášok
Vezmite 1 gram prášku a rozpustite ho v demi vode pri teplote 90 ºC
Teraz môžeme vidieť farbu roztoku.
Čím je farba tmavšia, tým viac nečistôt je prítomných. Chceme vidieť číry roztok. Ak nie je číry, potrebujeme ďalšie čistenie. ( aspoň tmavšiu ako je farba citróna)
Vákuový filter.
BUCHNEROVA FUNNELA / sklenená špachtľa
Fáza 7. (ľadovo studený acetón)
Vložte rozdrvený prášok do lievika a najprv použite malé množstvo studenej IPA, potom premyte acetónom a to všetko za jemného miešania 4 mmc na filtračnom papieri. Pred ďalším použitím nechajte IPA a acetón odpariť, aby sa 4mmc nerozpustil v alkohole.
Uistite sa, že prášok má skôr konzistenciu voľne sa pohybujúcej hustej kvapaliny. Ak je hlinitý, môže upchať filtračný papier.
Nechajte vysávač chvíľu bežať, kým nezískate suchú konzistenciu.
Prášok preneste do misky a na dokončenie sušenia použite infračervené svetlo v teplej a suchej miestnosti.
Je hotový, keď má práškový lámavý vzhľad.
NEVYHADZUJTE ODPADOVÚ KVAPALINU
VÝDATNOSŤ.
Ak vaša celková hmotnosť stratila veľké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetóne. Nechajte pomaly odparovať viac ako 50 % kvapaliny a prežeňte ju. Opäť prefiltrujte
KRYŠTALIZÁCIA (voliteľná)
SKLENENÁ ČERPADLA / vyhrievaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Primiešajte 4 mmc do roztoku zahrejte na približne 80 °C (veľmi malé bublinky) a to všetko za intenzívneho chodu magnetického miešača.
KRYŠTALIZAČNÁ MISKA
(Pyrex znesie teplo aj chlad)
Fáza 9.
Nalejte roztok 4 mmc do misky.
Najlepšie je nechať kryštalizovať v suchej miestnosti pri teplote 18 - 20 °C. Je vhodnejšie použiť klimatizáciu. Keď sa kryštalizácia zastaví, vložte ju na 8 hodín do mrazničky
Čím viac vody použijete, tým väčšie budú kryštály a tým dlhšie to bude trvať.
Premyte kryštály ľadovým acetónom v Buchnerovom lieviku, raz alebo dvakrát.
Feel.free možno poradiť tweet alebo trik, ktorý vám pomôže a ja ho Include. Vedomosti sú moc ľudia poďme ich šíriť.
Fáza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlórmetáne (DCM) v reaktore / guľatej banke s plochým dnom.
(mierne ju zahrejte, aby ste pomohli zriedeniu na 25 °C)
Fáza 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Pridávajte 40 % vodný roztok metylamínu po dávkach tak, aby teplota nestúpla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minút (spolu 30 minút) NEPrekračujte 40 °C
[pridanie metylamínu spôsobuje exotermickú reakciu]
Fáza 3 (neprekračujte 40 °C)
Miešajte roztok 4 hodiny pri teplote ~35 °C.
Zapnite ohrev hneď, ako teplota začne klesať.
PO 4 hodinách preneste do sklenenej kadičky.
Sklenená kadička na miešadle
Fáza 4.
PRVÉ MÝTANIE: Pridajte 500 ml 5 % roztoku hydrogenuhličitanu sodného pri teplote okolo 30 ºC.
(Vrstvy čo najviac oddeľte pomocou horného miešadla)
PRENeste do separačného lievika.
nechajte 60 minút odstáť (spodnú vrstvu vypustite).
SKLENENÁ ČERPADLA / miešadlo / miešačka
2. premytie 200 ml demi vody pri 30 °C
Dobre miešajte asi 10 minút.
Preneste do separačného lievika
SEPARAČNÝ LIEVIK.
Nechajte roztok 4MMC sedieť 30 min.
Ak je trochu zakalený, pridajte trošku hydrogenuhličitanu sodného pretrepte v separačnom lieviku a nechajte 30 minút odstáť. Odčerpajte spodnú vrstvu vody. Preneste do sklenenej kadičky.
SKLENENÁ KADIČKA
Fáza 5 (150 ml acetónu + 30 ml HCL)
Pridajte do nej po kvapkách ICE COLD acidifikačnú zmes 4 mmc roztoku, pričom magnetické miešadlo je na vysokom stupni. Priebežne kontrolujte hladinu ph. Keď hladina PH dosiahne 5, zastavte a prelejte do plastovej kadičky. Umiestnite do chladničky na 10 hodín.
( nemusíte použiť celý roztok, dôležitá je len hladina PH)
MALÁ SKLENENENÁ NÁDRŽ ( kontrola kvality)
Fáza 6.
Rozdrvte 4 mmc pevnej látky na prášok
Vezmite 1 gram prášku a rozpustite ho v demi vode pri teplote 90 ºC
Teraz môžeme vidieť farbu roztoku.
Čím je farba tmavšia, tým viac nečistôt je prítomných. Chceme vidieť číry roztok. Ak nie je číry, potrebujeme ďalšie čistenie. ( aspoň tmavšiu ako je farba citróna)
Vákuový filter.
BUCHNEROVA FUNNELA / sklenená špachtľa
Fáza 7. (ľadovo studený acetón)
Vložte rozdrvený prášok do lievika a najprv použite malé množstvo studenej IPA, potom premyte acetónom a to všetko za jemného miešania 4 mmc na filtračnom papieri. Pred ďalším použitím nechajte IPA a acetón odpariť, aby sa 4mmc nerozpustil v alkohole.
Uistite sa, že prášok má skôr konzistenciu voľne sa pohybujúcej hustej kvapaliny. Ak je hlinitý, môže upchať filtračný papier.
Nechajte vysávač chvíľu bežať, kým nezískate suchú konzistenciu.
Prášok preneste do misky a na dokončenie sušenia použite infračervené svetlo v teplej a suchej miestnosti.
Je hotový, keď má práškový lámavý vzhľad.
NEVYHADZUJTE ODPADOVÚ KVAPALINU
VÝDATNOSŤ.
Ak vaša celková hmotnosť stratila veľké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetóne. Nechajte pomaly odparovať viac ako 50 % kvapaliny a prežeňte ju. Opäť prefiltrujte
KRYŠTALIZÁCIA (voliteľná)
SKLENENÁ ČERPADLA / vyhrievaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Primiešajte 4 mmc do roztoku zahrejte na približne 80 °C (veľmi malé bublinky) a to všetko za intenzívneho chodu magnetického miešača.
KRYŠTALIZAČNÁ MISKA
(Pyrex znesie teplo aj chlad)
Fáza 9.
Nalejte roztok 4 mmc do misky.
Najlepšie je nechať kryštalizovať v suchej miestnosti pri teplote 18 - 20 °C. Je vhodnejšie použiť klimatizáciu. Keď sa kryštalizácia zastaví, vložte ju na 8 hodín do mrazničky
Čím viac vody použijete, tým väčšie budú kryštály a tým dlhšie to bude trvať.
Premyte kryštály ľadovým acetónom v Buchnerovom lieviku, raz alebo dvakrát.