Sinteza amfetamina z redukcijo 1-fenil-2-nitropropena LAH

[William D.]

Reagenti:

• Litijev aluminijev hidrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioksan 300 ml;
• 1-fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Vodna raztopina natrijevega hidroksida (25 % NaOH);
• Aceton ~50 ml;
• žveplova kislina ~10 ml;

Oprema in steklovina:

• Dvorezna bučka z okroglim dnom 1 L.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata.
• Magnetno ali zgornje mešalo.
• čaše s prostornino 200 ml x3.
• lijak za kapljanje.
• pH indikatorski papir.
• laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
• merilni valj 100 ml.
• povratni hladilnik.
• Vir vakuuma.
• steklena palica in lopatka.
• stroj za rotiranje (neobvezno).
• vodna kopel z ledom.
• lijak.
• Filtrirni papir.
• Buchnerjeva bučka in lij.
• zamrzovalnik.

Reakcijska shema:

Sinteza:

1. Litij aluminijev hidrid (LAH) 12 g odtehtamo in damo v 1 L bučko z okroglim dnom.
2. V erlenmajerico se doda 1,4-dioksan 200 ml.
3. Bučka se namesti na magnetno mešalo in pritrdi na retortno stojalo, v bučko se namesti mešalna palica.
4. V čaši s prostornino 200 ml se zmešata 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) 10 g in 1,4-dioksan 100 ml. Mešanico mešamo pri sobni temperaturi, dokler se 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) ne raztopi.
5. Na vrat reakcijske erlenmajerice se namesti kapljični lijak. Raztopina P2NP iz koraka 4 se vlije v kapalni lijak.
6. Odpre se pipa lijaka za kapljanje in raztopina iz koraka 4 se po kapljicah vlije v reakcijsko zmes.
7. Reakcijsko zmes mešamo pri sobni temperaturi 30 min po popolnem dodajanju raztopine P2NP.
8. Na bučko namestimo povratni hladilnik in reakcijsko zmes puščamo 1 h.
9. Nato reakcijsko bučko ohladimo v ledeni vodni kopeli.
10. LAH se razgradi s počasnim dodajanjem natrijevega hidroksida (25 % aq. raztopina NaOH).
11. Nastalo belo suspenzijo filtriramo od trdnih delcev. Organsko plast ločimo z ločilnim lijem.
12. Organsko plast izparevamo pod znižanim tlakom. Dobimo rumeno olje brez amfetamina.
13. Bazno olje brez amfetamina se raztopi v x3 volumnih acetona.
14. Žveplova (ali ortofosforna) kislina se dodaja po kapljicah ob stalnem mešanju, da se doseže pH 6.
15 . Mešanico damo v zamrzovalnik za 12 ur.
16. Nato zmes filtriramo v Buchnerjevi bučki in lijaku. Amfetamin sulfatna sol se posuši na zraku ali vvakuumskem eksikatorju.

 

[Hans-Dietrich]

Slaba zamisel je, da bi LAH v erlenmajerici dodali dioksan. Ne bo se dobro končalo.

 

[G.Patton]

Litij aluminijev hidrid se dobro raztaplja v etru (35 g/100 ml) in se skoraj ne raztaplja v dioksanu (0,1 g/100 ml). Če imate popolnoma suh dioksan, se ne bo nič zgodilo. Reakcija z vodo je burna (dovolj je že sled). Mislim, da je bil dioksan tukaj uporabljen zato, ker ga je lažje najti kot eter. Lahko poskusite dioksan nadomestiti s THF, ker bolje raztaplja LAH (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

To mora biti zelo zelo suh dioksan v zelo suhem okolju. Dioksanu je treba dodati LAH in ne obratno. V nasprotnem primeru bo prišlo do majhnega bum ... Smiselno je uporabiti posušen Et2O, kot je to storil Shulgin, da, ali THF.

 

[ymaaah]

eter, mislite etil eter? etil eter je zelo nevaren, acetatni eter pa je boljši, ne? Če torej uporabljate dioksan, ker je etil eter zelo vnetljiv in nevaren, je acetatni eter dober način, ali uporabljate dioksan iz drugega razloga?

 

[yuiopjkl]

Videla sem že videoposnetek o tej sintezi, vendar je bil v ruščini

Če vas zanima, mi sporočite in ga bom poiskal

 

[T 3]

Kaj pa uporaba rdečega Al in ali bi uporabili enake količine kot LAH ali ..? Hvala.

 

[William D.]

Priporočljiva je uporaba večjega presežka po teži, zato zamenjava ni zelo priročna.