- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Oct 17, 2023
- Messages
- 86
- Reaction score
- 101
- Points
- 33
- Deals
- 24
V nadaljevanju je predstavljena nova metoda sinteze GBL.
odlomek:
V 100 ml bučko z okroglim dnom in dvojnim vratom, ki vsebuje THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. vodikovega peroksida (0,06 mol, 4,08 g) in Se02 ( 15 mol%, 0,22 g).
Reakcija se je nadaljevala z močnim mešanjem pri 35 oC 15 ur. Reakcijsko zmes smo nato filtrirali skozi Bucknerjev lijak, jo spustili skozi kratek stolpec silikagela, da smo odstranili katalizator, in jo zgoščili pod znižanim tlakom.
Nastali ostanek smo analizirali z visoko ločljivim GCMSD, El, kvadrapolnim masnim analizatorjem, EM detektorjem. Pretvorba THF v GBL je bila določena na podlagi mase ostanka, ki je ostal po izhlapevanju, selektivnost za tvorbo GBL pa je bila določena z GC. Na podlagi teh analiz je bilo ugotovljeno, da je pretvorba THF 88 % s 100 % selektivnostjo za nastanek GBL.
odlomek:
V 100 ml bučko z okroglim dnom in dvojnim vratom, ki vsebuje THF (0,02 mol, 1,44 g), 50% aq. vodikovega peroksida (0,06 mol, 4,08 g) in Se02 ( 15 mol%, 0,22 g).
Reakcija se je nadaljevala z močnim mešanjem pri 35 oC 15 ur. Reakcijsko zmes smo nato filtrirali skozi Bucknerjev lijak, jo spustili skozi kratek stolpec silikagela, da smo odstranili katalizator, in jo zgoščili pod znižanim tlakom.
Nastali ostanek smo analizirali z visoko ločljivim GCMSD, El, kvadrapolnim masnim analizatorjem, EM detektorjem. Pretvorba THF v GBL je bila določena na podlagi mase ostanka, ki je ostal po izhlapevanju, selektivnost za tvorbo GBL pa je bila določena z GC. Na podlagi teh analiz je bilo ugotovljeno, da je pretvorba THF 88 % s 100 % selektivnostjo za nastanek GBL.