Sinteza meskalina z nitrometanom. Lestvica za 1000 g.

[William D.]

Reagenti:

• 3,4,5-trimetoksibenzaldehid (cas 86-81-7) 1000 g;
• ocetna kislina 5 l;
• Nitrometan (cas 75-52-5) 2 L;
• Cikloheksilamin (cas 108-91-8) 100 ml;
• destilirana voda ~17 L;
• Izopropil alkohol (IPA) ~23 L;
• natrijev borohidrid (NaBH4) 1200 g;
• bakrov klorid (CuCl2) 72 g;
• natrijev hidroksid (NaOH) 25% aq. 8 L;
• magnezijev sulfat (MgSO4);
• Aceton 2,5 L;
• Žveplova kislina (H2SO4 konc.) ~410 ml ali klorovodikova kislina (HCl konc.) ~150 ml;

Oprema in steklovina:

• Bučka z okroglim dnom 20 L;
• šaržni reaktor 50 L, opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, povratnim kondenzatorjem in ogrevalnim sistemom;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• Vrhnje mešalo;
• Vrelni žetoni;
• povratni hladilnik;
• steklena palica in lopatka;
• grelna plošča;
• laboratorijski termometer;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
• merilni valji 100 ml in 1 L;
• lijak;
• Filtrirni papir;
• stroj za rotovap;
• Vakuumski vir;
• Buchnerjeva bučka (velika) in lij;
• pH indikatorski papir;
• čaše 1000 ml x2 in 2000 ml x2;
• več veder;
• zamrzovalnik;

Korak 1. Sinteza beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirena (cas 6316-70-7) iz 3,4,5-trimetoksibenzaldehida.

1. V 20-litrsko bučko dodamo 3,4,5-trimetoksibenzaldehid (cas 86-81-7) 1000 g, ocetno kislino 5 L in nitrometan 2 L.
2. Reakcijsko zmes premešamo in dodamo 100 ml cikloheksilamina.
3 . Mešanica se segreje na 80 °C in meša 3 h.
4. Ob stalnem mešanju se po kapljicah dodaja destilirana voda 10 L. Nastanejo rumeni kristali.
5. Kristali sefiltrirajo in sperejo z destilirano vodo.
6. Nato jih posušimo na zraku pri sobni temperaturi.
7 . Nato kristale raztopimo v vrelem IPA (čimmanj) in jih damo za 12 ur v zamrzovalnik.
8 . Kristali se filtrirajo, sperejo z majhno količino hladnega IPA in posušijo na zraku po postopku kristalizacije raztopine 7. Izdelek beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirena (cas 6316-70-7) je 920 g.

Korak 2. Redukcija beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirena z NaBH4/CuCl2 do meskalina.

1. Mešanica izopropanola in vode (IPA/H2O 2:1) 18 L se doda v 50 L šaržni reaktor.
2. Natrijevega borohidrida (NaBH4) 1200 g se doda v enem obroku ob stalnem mešanju.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren (cas 6316-70-7) 1000 g se doda v majhnih obrokih, tako da se temperatura zmesi ohranja pod 60 °C.
4. Bakrov klorid (CuCl2) 72 g v 200 ml destilirane vode se dodaja po kapljicah, tako da se temperatura zmesi ohranja pod 80 °C.
5. Nato reakcijsko zmes z zunanjim gretjem 30 minut vzdržujemo pri temperaturi 80 °C.
6. Reakcijski mešanici se doda 8 L 25-odstotne vodne raztopine natrijevega hidroksida (NaOH) in dobro premeša. Dobljene plasti se ločijo.
7. Vodna plast se ekstrahira z IPA 8 L (ali DCM, ali etrom, ali benzenom). Ekstrakti se združijo inposušijo nad magnezijevim sulfatom (MgSO4).
8 . Topilo destiliramo pod znižanim tlakom, da dobimo olje.
9 . Olje raztopimo v suhem acetonu 2 L.
10 . Žveplova kislina (H2SO4 konc.) ali klorovodikova kislina (HCl konc.) se dodaja po kapljicah ob stalnem mešanju, da se doseže pH 6.
11. Mešanico damo v zamrzovalnik za 12 ur.
12. Suspenzijo filtriramo in po postopku kristalizacije speremo s suhim hladnim acetonom. Izkoristek meskalina (cas 642-73-9 ali cas 832-92-8) je 60-70 %.

 

[Octopusssss]

Pozdravljeni
Sinteza je lahko bolj preprosta in deluje tudi v manjšem obsegu

Da bi bila bolj preprosta, lahko spremenimo te točke iz koraka 2:

7. Vodno fazo smo ekstrahirali z 8 litri IPA, DCM, etrom ali benzenom.

Pustimo, da se lazure ločijo - pustimo jih nekaj časa. Vzamemo zgornjo plast. Kar je ostalo, se lahko ekstrahira z dodajanjem IPA. Nato lahko damo zgornjo plast in IPA iz pranja skupaj.

8. Rumeni tekočini iz točke 7 dodamo 30 % H2SO4. To storimo po kapljicah, pri čemer stremimo k temu, da se PH zniža na PH 6. Počasi po kapljicah. Potem lahko vidimo, da se začne mlečno obarvati in vidimo kristale. Lahko jo pustimo v hladilniku (ne vem, ali bo to pomagalo) in jo nato filtriramo.

9. Preostane nam dihidrat meskalin sulftae. Je lepo bel in ga lahko po želji speremo z acetonom. To je (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

To je enostavno - ne potrebujemo vakuuma...

 

[G.Patton]

Verjetno bo deloval z zelo majhnim obsegom. Prepričan sem, da vaš izdelek ne bo kristaliziral v 8 L topila. Zato morate izpariti topilo. Poleg tega aceton iz koraka 9 izvleče vodo in pospeši kristalizacijo.

 

[Octopusssss]

Poskušam to v 10 g nitrostirena - vse reakcije iz drugega dela skalaminiram in od začetka dobim 10 g nitrostirena, učinek pa je 4,5 g meskalin sulfata.

 

[Mr Gonzo]

Pozdravljeni, ali v zvezi z LAH obstaja kaj drugega, kar je lažje dobiti in uporabiti namesto njega, ali obstaja kakšen način, da bi me poučili, kako od nekod kupiti hidrid z minimalnimi težavami? Poskusil sem v Indiji, a niso imeli nič od tega! Sedež imam v Združenem kraljestvu

 

[FredDurst]

Ali ste jih na koncu pridobili nekaj za Združeno kraljestvo, kolega?

 

[BufoKing]

imam 100 g LAH, ki ga ne uporabljam več. je neodprt v jušni konzervi. če ga želite, vam dam dobro ceno.
samo natrijev borohidrid /cucl2 za vse, za kar sem ga nameraval uporabiti.

 

[FredDurst]

Ill inbox you mate

 

[Rabidreject]

Ha that’s a good reply.
yeah I never got over my feelings about LAH so far as I was able to figure out the copper/NaBh4 reduction. I even bought a bottle of THF for that purpose.

it makes sense about keeping it way below the flash point yeah. And I’ll save my masturbation for reactions that don’t use anhydrous conditions ha

 

[Field7]

I save mine mine in a bottle on my nightstand. Right under the black light.

Yeah, anhydrous, and below flash point. Also, even with Sodium Borohydride reduction system (+Copper, or Tin Chloride etc), It seems that performing the additions at low temperatures makes a significant difference.

ALSO... and this is an educated guess...I think folks may have it backwards(ish). I think, in the case of a styrene, you'd want to add the copper first, and let it stir a while...

 

[HerrHaber]

Če je LAH za vas preveč strašljiv ali ste novinec v preparativni kemiji, lahko poskusite z metodo NaBH4/CuCl2. LAH se lahko spontano vname, če z njim napačno ravnamo ali ga dovolj dolgo hranimo v okolici.

 

[amieri]

Če bi to zmanjšali, bi lahko vse reagente zmanjšali za recimo desetino ali bi morala oseba narediti molekularno ekvivalenco? to je zame še vedno zelo novo. kakšen predlog, kako to narediti ali kje se tega naučiti? hvala vnaprej.

 

[William D.]

za velik obseg u lahko greste prek 3,4,5-trimeofenilacetona

 

[amieri]

Iskanje 345-tmba ni grozno težko in nitrometan se zdi, da ga je mogoče narediti iz nekaterih videoposnetkov na YouTubu, vendar ne z največjimi kvasovkami. kako bi šlo za poskus z 10 grami tmba? Če lahko kdo pomaga, da se nekdo usmeri v pravo smer, sem prepričan, da bi mu bil zelo hvaležen.

 

[William D.]

S tem aldehidom lahko uporabite kloropropionat, da prek glicidata dobite fenilaceton. Če je ta reagent za vas lažji od nitrometana, ki je reguliran.

 

[amieri]

Ali bi bil seznam reagentov videti takole?
100 g tmba
.5l ocetne kisline
.2l nitrometana
10 ml cikloheksana
1,7 l destilirane vode
120g NaBH4
7,2 g cuCl
0,8l NaOH
.25l acetona
41ml H2so4
Ali moram upoštevati kakšne molekularne ekvivalente?

 

[faszom]

Pozdravljeni.
Če nitrometan spremenim v nitroetan, ali lahko s to metodo nabh4 naredim tma?

 

[amieri]

Super vprašanje tudi jaz sem iskal odgovor. u verjamem, da je tako, vendar upam, da se bo pridružil nekdo izkušen

 

[HIGGS BOSSON]

Da.
TMA sem pridobil z amalgamom iz aluminija.

 

[plancklong]

Očitna težava, ki jo opažam, je, da se IPA in voda popolnoma mešata. Kako boste sploh dobili plastS! Ali je to še koga zaskrbljujoče ali celo zaskrbljujoče?

Ali je kdo dejansko izvedel to sintezo, kot je zapisana?

Če sem kaj spregledal, mi prosim sporočite!

 

[Swirly]

Te sinteze nisem izvajal, vendar pri izdelavi 2c-b po zelo podobni metodi plast vode pade na dno, ko zajame natrijev borohidrid. Podobno se voda in IPA ločita, ko držimo prosto bazo.

IPA in voda se popolnoma mešata, vendar se pod določenimi pogoji tvorita v plasti. In plasti bodo zelo razločne. S svežim IPA lahko dejansko poberete vse, kar ima vodna plast, in se ne bosta mešala.

 

[Muktika]

Ali je mogoče v koraku 1 dobiti manjšo prostornino tako, da vse sestavine zmanjšamo za 10-krat?