Za redukcijo majhnih serij P2NP je ta metoda hitrejša in varnejša od uporabe aluminijaste folije in živosrebrovih soli, v reakciji ni strupenih živosrebrovih soli, izkoristek te reakcije pa je razmeroma visok
1-fenil-2-nitropropen - 5 g (0,031 M, 1 eq), m.p. 65-66C
NaBH4 - 8,5 g (0,225 M, 7,2 eq)
THF - 120 ml
H2O - 60 ml
CuCl2 * 2 H2O - 0,53 g (0,0031 M, 0,1 eq), raztopina v 3 ml H2O
V 500-mililitrsko bučko s tremi grli, opremljeno z ustrezno RO, dodajalnim lijem in termometrom, se nalije 80 ml THF in 60 ml vode. V bučko se nato naenkrat doda NaBH4, 7,2 ekvivalenta, 8,5 g, vključi se mešanje, bučka pa se postavi v ledeno kopel s snegom in vodo. Nitroalken, raztopljen v 40-45 ml THF, se je previdno dodajal prek dodajalnega lijaka, in ko je bila dodana približno polovica raztopine, se je erlenmajerica odstranila iz ledene kopeli in hitrost dodajanja THF+RNO2 se je povečala. Ob koncu dodajanja je bila temperatura v erlenmajerici, katere vsebina je postala bela, približno 45-50 C - in brez dvakratnega premisleka je bila iz brizge skozi povratni hladilnik dodana raztopina 0,53 g CuCl2 / 3 ml H2O. Bakrov klorid je bil dodan v enem odmerku, zelo hitro, in Pm je takoj postal črn z močnim izločanjem vodika. Temperatura se je še naprej gibala okoli 50 C - kljub očitni eksotermi, ki se je dogajala v notranjosti. Sproščeni vodik tako zaradi "izhlapevanja" ohlaja Pm. Bučko smo nato nežno segrevali, dokler termometer ni pokazal 64-66C. V tem trenutku se najprej ustavi aktivno izločanje vodika, THF pa začne vreti. Hkrati se Pm jasno razdeli na dve fazi - skoraj prozorno zgornjo plast in spodnjo plast, črno od bakra. Plavec meni, da je dvig temperature s 45-50C na 65C (Bp THF) zelo primeren pokazatelj poteka reakcije.
Nato smo Rm v ledeni kopeli ohladili na 20C in skozi dodajalni lijak dodali 15-20 ml 37% klorovodikove kisline - aktivne reakcije nismo opazili, zato je bil ves NaBH4 porabljen v procesu redukcije. Nato smo erlenmajerico ponovno ohladili na 15-20 °C in skozi isti lijak dodali 30-35 g NaOH v ~150 ml vode. Po kratkem mešanju se je Rm ponovno razdelil v plasti - spodnja, anorganska, je postala oranžne barve (kot razumem, je koordinatni kompleks Cu-NH razpadel in baker se je sprostil v prosti obliki). In kar je najpomembneje, v organski fazi je bila minimalna količina bakra. To je seveda na oko. Za vsak primer smo Rm dodali jedilno sol in vso vsebino prelili v ločilni lijak. Spodnjo plast smo ekstrahirali z mešanico MTBE + THF (25+25 ml), ekstrakt smo združili z glavno plastjo THF in razredčili s 40 ml MTBE. Nato smo organske snovi sprali s 15-odstotno raztopino NaOH in nasičeno raztopino NaCl, posušili z Na2SO4, nato pa nevtralizirali s šibko raztopino H2SO4 v CH3CN, razredčili z ledeno hladnim acetonom, filtrirali in ponovno temeljito sprali z acetonom.
Izdelek: 4,3 g 1-fenil-2-aminopropana kot sulfatna sol.
1-fenil-2-nitropropen - 5 g (0,031 M, 1 eq), m.p. 65-66C
NaBH4 - 8,5 g (0,225 M, 7,2 eq)
THF - 120 ml
H2O - 60 ml
CuCl2 * 2 H2O - 0,53 g (0,0031 M, 0,1 eq), raztopina v 3 ml H2O
V 500-mililitrsko bučko s tremi grli, opremljeno z ustrezno RO, dodajalnim lijem in termometrom, se nalije 80 ml THF in 60 ml vode. V bučko se nato naenkrat doda NaBH4, 7,2 ekvivalenta, 8,5 g, vključi se mešanje, bučka pa se postavi v ledeno kopel s snegom in vodo. Nitroalken, raztopljen v 40-45 ml THF, se je previdno dodajal prek dodajalnega lijaka, in ko je bila dodana približno polovica raztopine, se je erlenmajerica odstranila iz ledene kopeli in hitrost dodajanja THF+RNO2 se je povečala. Ob koncu dodajanja je bila temperatura v erlenmajerici, katere vsebina je postala bela, približno 45-50 C - in brez dvakratnega premisleka je bila iz brizge skozi povratni hladilnik dodana raztopina 0,53 g CuCl2 / 3 ml H2O. Bakrov klorid je bil dodan v enem odmerku, zelo hitro, in Pm je takoj postal črn z močnim izločanjem vodika. Temperatura se je še naprej gibala okoli 50 C - kljub očitni eksotermi, ki se je dogajala v notranjosti. Sproščeni vodik tako zaradi "izhlapevanja" ohlaja Pm. Bučko smo nato nežno segrevali, dokler termometer ni pokazal 64-66C. V tem trenutku se najprej ustavi aktivno izločanje vodika, THF pa začne vreti. Hkrati se Pm jasno razdeli na dve fazi - skoraj prozorno zgornjo plast in spodnjo plast, črno od bakra. Plavec meni, da je dvig temperature s 45-50C na 65C (Bp THF) zelo primeren pokazatelj poteka reakcije.
Nato smo Rm v ledeni kopeli ohladili na 20C in skozi dodajalni lijak dodali 15-20 ml 37% klorovodikove kisline - aktivne reakcije nismo opazili, zato je bil ves NaBH4 porabljen v procesu redukcije. Nato smo erlenmajerico ponovno ohladili na 15-20 °C in skozi isti lijak dodali 30-35 g NaOH v ~150 ml vode. Po kratkem mešanju se je Rm ponovno razdelil v plasti - spodnja, anorganska, je postala oranžne barve (kot razumem, je koordinatni kompleks Cu-NH razpadel in baker se je sprostil v prosti obliki). In kar je najpomembneje, v organski fazi je bila minimalna količina bakra. To je seveda na oko. Za vsak primer smo Rm dodali jedilno sol in vso vsebino prelili v ločilni lijak. Spodnjo plast smo ekstrahirali z mešanico MTBE + THF (25+25 ml), ekstrakt smo združili z glavno plastjo THF in razredčili s 40 ml MTBE. Nato smo organske snovi sprali s 15-odstotno raztopino NaOH in nasičeno raztopino NaCl, posušili z Na2SO4, nato pa nevtralizirali s šibko raztopino H2SO4 v CH3CN, razredčili z ledeno hladnim acetonom, filtrirali in ponovno temeljito sprali z acetonom.
Izdelek: 4,3 g 1-fenil-2-aminopropana kot sulfatna sol.
