Sinteza fenilocetne kisline iz benzil cianida (v velikem obsegu)

[William D.]

Oprema in steklovina.

• Reaktor za šaržne reakcije s termoregulacijskim plaščem, zgornjim mešalom in termometrom;
• Nutschejev filter;
• posode za kristalizacijo;
• centrifuga;
• sistem zavakuumsko filtriranje;

Reagenti.

• Voda 725 l;
• Natrijev hidroksid (NaOH) 75 kg;
• benzil cianid 300 kg;
• klorovodikova kislina (HCl aq 37 %) 70 l;
• Aktivno oglje 14 kg;

Reakcijska shema

Sinteza
1. Všaržni reaktordodamo 650 l vode in 75 kg natrijevega hidroksida (NaOH ).
2. Mešanje traja 2 uri.
3. V reaktor se doda 300 kgbenzil cianida.
4. Reakcijska zmes se vzdržuje na temperaturi 100 ℃.
5. Reakcijska zmes se meša 9 ur.
6. V reaktor se doda 75 l vode.
7. Reakcijska zmes se ohladi na 20 ℃.
8. V reakcijsko zmes se vlije 70 l klorovodikove kisline (HCl aq 37 %), da se doseže pH 6, pri čemer je treba vzdrževati temperaturo 20 ℃.
9. Mešanici dodamo 14 kg aktivnega oglja.
10. Reakcijska zmes se segreje na temperaturo 65 ℃.
11. To temperaturo z mešanjem vzdržujemo 30 minut.
12. Reakcijska zmes se nato prenese v kristalizacijske posode skozi nutschejev filter.
13. Nato se ohladi na temperaturo 10 ℃.
14. Pri tej temperaturi in mešanju se fenilocetna kislina sprosti s 37-odstotno klorovodikovo kislino pri pH 1-2.
15. Kristalizacija fenilocetne kisline traja približno 2 h.
16. Reakcijsko maso po kristalizaciji prenesemo v centrifugo, stisnemo in speremo na vakuumskem filtru s hladno vodo.

 

[Jack]

Ali lahko objavite povezavo do vira teh informacij,
in kakšen je namen faze z aktivnim ogljem? Ali gre za osebne izkušnje?

 

[William D.]

Na to temo ni nobenega članka, gre za trenutek izdelave. Če vas zanima praktično izvajanje te sinteze, vam bom pomagal.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks