N,n-DET via reduktiv aminering från tryptamin med användning av acetaldehyd?

[Rabidreject]

Okej, jag har provat den här syntesen, jag misslyckades en gång och jag tror att jag vet vad jag gjorde fel men har någon framgångsrikt gjort det här? Jag har faktiskt tillgång till TLC nu så borde kunna se vad som händer lite bättre och om det faktiskt reduceras till ett ämne....

Jag ser inte hur det kan vara så annorlunda än andra kalla reduktiva aminering av tryptamin, men.... stökiometrin fungerar alla ... väl så långt jag kan se ... Jag är verkligen ingen mästare - eller knappt ens en amatör!

Jag tar anteckningar om allt jag gör och jag vet att mina reagenser är bra så om det helt enkelt är ett fall av att ingen 1 har provat det för att de inte vill ha DET så ska jag fortsätta försöka men uppenbarligen om någon har gjort det, peka mig i rätt riktning?

jag är inte säker på att jag höll det tillräckligt kallt förra gången....

 

[gnbarsh3463_11]

Ja, det här går verkligen att göra.

 

[Rabidreject]

Okej, smashing...

Jag antar att jag inte höll det tillräckligt kallt förra gången och fick en b-karbolin sidoprodukt eller något istället.

Det här är en reaktion som jag har tänkt komma tillbaka till faktiskt...

Jag körde reaktionen och har i princip varit både, arbetat med en annan reaktion under tiden (en Henry / nitroaldolreaktion på 2,5-DMOBA) och också lärt mig hur man kör TLC innan jag försökte igen.

Acetaldehyden är något mer irriterande att få tag på men är förmodligen ungefär samma kostnad (kanske lite mer än så) som formalinlösningen - jag räknade snabbt ut att det är en bättre idé att lägga till den i en metanollösning med tanke på dess kokpunkt!

Kan jag fråga om du kör det exakt samma som formaldehyd / reduktiv animering - som i gör du fortfarande flera "rundor" av tillsatser av acetaldehyd och sedan NaBH4? Det är trevligt att äntligen träffa någon som har gjort detta ... om du kan lägga till någon detalj alls, skulle det vara riktigt användbart.

För mig; n,n-DMT är coolt och allt och det var anledningen till att jag började komma in i kemi - MEN det var långt ifrån den enda anledningen och jag skulle förmodligen säga att sökandet efter ett sätt att göra DET väckte mitt intresse VÄL MER än DMT, med tanke på hur lätt det är att extrahera från mimosa ...

Så ja, med tanke på att detta i princip är hela anledningen till att jag "kom in i" kemi - om du kan lägga till några detaljer om din erfarenhet överhuvudtaget, skulle det verkligen hjälpa mig ...

Tack för att du bekräftar att det kan göras - den här kunskapen, tillsammans med min erfarenhet av DMT-synten och vad jag har lärt mig av att prova några synteser samt att läsa MYCKET bör hjälpa mig i min strävan!

Jag är SÅ GLAD att jag fick reda på reduktiv animering av tryptamin med aldehyder / ketoner.
Innan jag läste om det här sättet tittade jag på den syntesen Hamilton Morris lade till i sitt DMT-avsnitt där killen faktiskt gör en reduktiv animering, men jag har sedan dess hört att det inte ens fungerar och att de var tvungna att "fejka" det sista kristalliseringssteget.
Jag fick till och med alla de RANDOM-lösningsmedel han använde (jag tror att han började i DCM och sedan använde DCE? I ett skede - hur som helst följer det typ av denna metod, men jag tror inte att han ens använde ett isbad (kan ha fel eftersom jag inte tittade på det i ungefär ett år sedan jag började denna strävan)

Så ledsen för det långa inlägget; det är spännande när någon bekräftar något du har velat göra i ett år eller så!

Med andra ord, även om jag övade genom att göra DMT, vill jag VERKLIGEN DET.

Åh också är arbetet upp samma som med n,n-DMT?

Avslutar du helt enkelt RXN och släcker den sedan i ett vattenbad, basifierar sedan och extraherar med DCM, sedan RE-x med n-heptan?

Eller behöver du göra en extraktion av A / B-typ av DET?
Alla detaljer om detta skulle vara bra ...

 

[gnbarsh3463_11]

Jag har inget emot att dela med mig av syntesanteckningar, men forumet låter mig inte göra det. Varje gång jag försöker skriva ett inlägg kommer det ett felmeddelande. DM om du fortfarande är intresserad.

 

[Rabidreject]

Jag har två frågor.... från din DM.

1. Gjorde du en metanol/acetaldehydlösning att lägga till i tillsatstratten för att göra den mindre reaktiv, vilket innebär bättre tempkontroll och mindre avdunstning?

2. I din upparbetning antar jag att K2CO3 användes för att göra lösningen grundläggande innan du extraherade? Kan du lika enkelt byta ut det mot KOH eller NaOH och sedan torka det med antingen MgSO4 eller till och med CaCl2 eller något? Om det är så att du använde det bara för att du hade det och det gjorde flera saker på en gång, snarare än att det specifikt behövde vara K2CO3, gör mig medveten om att jag planerade att arbeta upp det bara genom att basifiera med antingen NaOH eller MgSO4 - i huvudsak exakt samma arbete för DMT ... med andra ord verkar det dumt att köpa en bas som jag inte har när jag har ersättare ...