- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 71
- Reaction score
- 47
- Points
- 18
- Deals
- 3
Om du. Kan upptäcka några problem, eller lägga till något till det skulle vara mycket uppskattat. Jag kommer att försöka göra en serie videor. För att bidra till forumet och göra en giveaway av produkten så vill jag att den ska innehålla så mycket information som möjligt och att produkten ska vara halv anständig för konsumtion.
Feel.free att kanske ge råd om en tweet eller ett trick som hjälper dig och jag kommer att inkludera det. Kunskap är makt människor låt oss sprida det.
Fas 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Lös upp 2b4mp i diklormetan (DCM) i en reaktor / rundkolv med platt botten.
(värm den något för att hjälpa utspädningen 25ºC)
Fas 2 och 3 (200 ml MA 40 %)
Tillsätt en 40% vattenlösning av metylamin i omgångar så att temperaturen inte stiger över 40ºC. 50 ml var 5:e minut (totalt 30 min) ÖVERSKRID INTE 40ºC
[metylamintillsats orsakar exoterm reaktion]
Fas 3 (passera inte 40ºC)
Fortsätt att blanda lösningen i 4 timmar vid ~35ºC.
Slå på värmen så snart temperaturen börjar sjunka.
Efter 4 timmar överför du lösningen till en glasbägare.
GLASBÄCKARE på omrörare
Fas 4.
FÖRSTA TVÄTTNINGEN: Tillsätt 500 ml 5% natriumbikarbonatlösning runt 30ºC
(Separera skikten så mycket som möjligt med hjälp av en omrörare)
Överför till separeringstratt.
låt sitta 60 min (dränera bottenskiktet)
GLASBÄCKARE / omrörare / mixer
2:a sköljningen 200 ml demi vatten vid 30ºC
Rör om väl i ca 10 minuter.
Överför till separationstratt
SEPARERINGSTRATT.
Låt 4MMC-lösningen sitta i 30 min
Om lösningen är lite grumlig, tillsätt en aning natriumbikarbonat, skaka om i separationstratten och låt stå i 30 minuter. Töm det undre vattenskiktet. Överför till glasbägare.
GLASBÄCKARE
Fas 5 (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Tillsätt iskall syrablandning dropp för dropp i 4 mmc-lösningen medan magnetomröraren är på hög inställning. Fortsätt kontrollera ph-nivåerna. När PH-nivån når 5 stoppar du och överför till en plastbägare. Ställ in i kylskåp i 10 timmar.
(Du behöver inte använda all din lösning, endast PH-nivån är viktig)
GLASBÄCKARE liten (kvalitetskontroll)
Fas 6.
Mal 4 mmc fast ämne till pulver
Ta 1 gram pulver och lös upp i demi vatten vid 90 ºC
Nu kan vi se lösningens färg.
Ju mörkare färg desto mer föroreningar finns det. Vi vill se en klar lösning. Om den inte är klar behöver vi extra rening. (åtminstone mörkare än färgen på en citron)
Vaccumfilter.
BUCHNER FUNNEL / Spatel av glas
Fas 7. (Iskall aceton)
Placera krossat pulver i tratten och använd först en liten bit kall IPA, tvätta sedan i aceton samtidigt som du försiktigt rör om 4 mmc på filterpapperet. Låt IPA och aceton avdunsta innan du applicerar mer så att 4mmc inte löses upp i alkoholen.
Se till att pulvret är mer av en fritt rörlig tjock vätskekonsistens. Om det är som lera kan det täppa till filterpapperet.
Låt vakuumet vara igång en stund tills du har en torr konsistens.
Överför pulvret till en skål och använd ett infrarött ljus för att avsluta torkningen, i ett varmt och torrt rum.
Det är färdigt när det har ett pulverformigt brytningsutseende.
SLÄNG INTE AVFALL VÄTSKA
UTBYTE.
Om din totala vikt har förlorat en stor del av massan är det möjligt att 4MMC fortfarande finns kvar i IPA och aceton. Låt mer än 50% av vätskan avdunsta långsamt och kör den genom. Filtret igen
KRYSTALLISERING (valfritt)
GLASBÄCKARE / uppvärmd mixer.
(1g till 1ml Demi-vatten/1ml IPA)
Blanda 4 mmc i lösningen och värm upp till ca 80 ºC (mycket små bubblor) samtidigt som du kör din magnetiska mixer kraftigt.
KRISTALLISERINGSSKÅL
(Pyrex tål både värme och kyla)
Fas 9.
Häll den 4 mmc stora lösningen i skålen
Låt helst kristallisera i ett torrt rum vid 18-20ºC. Det är att föredra att använda en luftkonditionering. När kristalliseringen avstannar, ställ in i frysen i 8 timmar.
Ju mer vatten du använder, desto större blir kristallerna och desto längre tid tar det att ta bort kristallerna från skålen när du är klar
Tvätta kristallerna med iskall aceton i Buchner-tratt, en eller två gånger.
Feel.free att kanske ge råd om en tweet eller ett trick som hjälper dig och jag kommer att inkludera det. Kunskap är makt människor låt oss sprida det.
Fas 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Lös upp 2b4mp i diklormetan (DCM) i en reaktor / rundkolv med platt botten.
(värm den något för att hjälpa utspädningen 25ºC)
Fas 2 och 3 (200 ml MA 40 %)
Tillsätt en 40% vattenlösning av metylamin i omgångar så att temperaturen inte stiger över 40ºC. 50 ml var 5:e minut (totalt 30 min) ÖVERSKRID INTE 40ºC
[metylamintillsats orsakar exoterm reaktion]
Fas 3 (passera inte 40ºC)
Fortsätt att blanda lösningen i 4 timmar vid ~35ºC.
Slå på värmen så snart temperaturen börjar sjunka.
Efter 4 timmar överför du lösningen till en glasbägare.
GLASBÄCKARE på omrörare
Fas 4.
FÖRSTA TVÄTTNINGEN: Tillsätt 500 ml 5% natriumbikarbonatlösning runt 30ºC
(Separera skikten så mycket som möjligt med hjälp av en omrörare)
Överför till separeringstratt.
låt sitta 60 min (dränera bottenskiktet)
GLASBÄCKARE / omrörare / mixer
2:a sköljningen 200 ml demi vatten vid 30ºC
Rör om väl i ca 10 minuter.
Överför till separationstratt
SEPARERINGSTRATT.
Låt 4MMC-lösningen sitta i 30 min
Om lösningen är lite grumlig, tillsätt en aning natriumbikarbonat, skaka om i separationstratten och låt stå i 30 minuter. Töm det undre vattenskiktet. Överför till glasbägare.
GLASBÄCKARE
Fas 5 (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Tillsätt iskall syrablandning dropp för dropp i 4 mmc-lösningen medan magnetomröraren är på hög inställning. Fortsätt kontrollera ph-nivåerna. När PH-nivån når 5 stoppar du och överför till en plastbägare. Ställ in i kylskåp i 10 timmar.
(Du behöver inte använda all din lösning, endast PH-nivån är viktig)
GLASBÄCKARE liten (kvalitetskontroll)
Fas 6.
Mal 4 mmc fast ämne till pulver
Ta 1 gram pulver och lös upp i demi vatten vid 90 ºC
Nu kan vi se lösningens färg.
Ju mörkare färg desto mer föroreningar finns det. Vi vill se en klar lösning. Om den inte är klar behöver vi extra rening. (åtminstone mörkare än färgen på en citron)
Vaccumfilter.
BUCHNER FUNNEL / Spatel av glas
Fas 7. (Iskall aceton)
Placera krossat pulver i tratten och använd först en liten bit kall IPA, tvätta sedan i aceton samtidigt som du försiktigt rör om 4 mmc på filterpapperet. Låt IPA och aceton avdunsta innan du applicerar mer så att 4mmc inte löses upp i alkoholen.
Se till att pulvret är mer av en fritt rörlig tjock vätskekonsistens. Om det är som lera kan det täppa till filterpapperet.
Låt vakuumet vara igång en stund tills du har en torr konsistens.
Överför pulvret till en skål och använd ett infrarött ljus för att avsluta torkningen, i ett varmt och torrt rum.
Det är färdigt när det har ett pulverformigt brytningsutseende.
SLÄNG INTE AVFALL VÄTSKA
UTBYTE.
Om din totala vikt har förlorat en stor del av massan är det möjligt att 4MMC fortfarande finns kvar i IPA och aceton. Låt mer än 50% av vätskan avdunsta långsamt och kör den genom. Filtret igen
KRYSTALLISERING (valfritt)
GLASBÄCKARE / uppvärmd mixer.
(1g till 1ml Demi-vatten/1ml IPA)
Blanda 4 mmc i lösningen och värm upp till ca 80 ºC (mycket små bubblor) samtidigt som du kör din magnetiska mixer kraftigt.
KRISTALLISERINGSSKÅL
(Pyrex tål både värme och kyla)
Fas 9.
Häll den 4 mmc stora lösningen i skålen
Låt helst kristallisera i ett torrt rum vid 18-20ºC. Det är att föredra att använda en luftkonditionering. När kristalliseringen avstannar, ställ in i frysen i 8 timmar.
Ju mer vatten du använder, desto större blir kristallerna och desto längre tid tar det att ta bort kristallerna från skålen när du är klar
Tvätta kristallerna med iskall aceton i Buchner-tratt, en eller två gånger.