سنتز فنیل استون از فنیل ۲ نیتروپروپن

[Ranof]

سنتز فنیل استون (P2P) از
معرف ها:
1-فنیل-2-نیتروپروپن (P2NP؛ cas 705-60-2) 1000 گرم.
متانول (MeOH) 10 L;
بوروهیدرید سدیم (NaBH4) 470 گرم;
پراکسید هیدروژن (H2O2) 30% 6 L;
کربنات پتاسیم (K2CO3) 1800 گرم;
اسید کلریدریک (HCl) 37% aq;
دی کلرومتان (CH2CI2) 5 L;
هیدروکسید سدیم (NaOH) 5 L 25% aq;
آب مقطر (H2O) 5 لیتر؛
تجهیزات و ظروف شیشه ای:
فلاسک ته گرد 20 لیتری؛
حمام آب، یخ؛
منبع گاز HCl;
همزن مغناطیسی یا بالا؛
پایه و گیره گیره برای تثبیت دستگاه؛
منبع خلاء؛
میله و کاردک شیشه ای؛
دستگاه روتوف;
کاغذ نشانگر pH؛
مقیاس آزمایشگاهی (1-1000 گرم مناسب است)؛
سیلندرهای اندازه گیری 1000 میلی لیتر;
1000 میلی لیتر x3; 2000 میلی لیتر x3; بشر 5000 میلی لیتر x3;
چند سطل؛

طرح واکنش:

سنتز:
1. 1-فنیل-2-نیتروپروپن 1000 گرم توسط متانول (MeOH) 10 لیتر در فلاسک 20 لیتری حل می شود.
2. مخلوط واکنش با یک حمام یخ/نمک با هم زدن خوب تا دمای 0 درجه سانتیگراد خنک می شود.
3. بوروهیدرید سدیم (NaBH4) 470 گرم به مخلوط واکنش در قسمت های کوچک با هم زدن دائمی به منظور کنترل دمای واکنش زیر 15 درجه سانتی گراد اضافه می شود.
4. حمام یخ/نمک پس از پایان واکنش گرمازا برداشته می شود.
5. محلول به مدت 2 ساعت در دمای اتاق هم زده می شود.
6. سپس، محلول دوباره در حمام یخ/نمک تا دمای 0 درجه سانتیگراد خنک می شود.
7. پراکسید هیدروژن (H2O2) 30% 6 L و کربنات پتاسیم (K2CO3) 1800 گرم به فلاسک واکنش اضافه می شود.
8. محلول به مدت 24 ساعت در دمای اتاق هم زده می شود.
9. در مرحله بعد، اسید کلریدریک (HCl) 37% آب به صورت قطره ای در مخلوط ریخته می شود تا به pH 6.5-7 برسد. واکنش گرمازا است، CO2 آزاد می شود (احتیاط!).
10. مخلوط با دی کلرومتان (CH2CI2) 5 L استخراج می شود، عصاره با هیدروکسید سدیم (NaOH) 5 L 25% آب شسته می شود. و آب مقطر (H2O) 5 لیتر.
11. دی کلرومتان (CH2CI2) در خلاء تقطیر می شود تا فنیل استون شفاف (P2P, cas 103-79-7) روغن زرد بدست آورد. بازده 70
درصد است.

​