William D.
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 965
- Reaction score
- 1,192
- Points
- 93
Reaksiyon şeması:
Reaktifler:
Ekipman ve cam eşyalar:
Sentez prosedürleri
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg Batch reaktöre veya halojenasyon reaksiyonlarından sonra başka bir ham 2-Bromo-4'-metilpropiofenon miktarınadökülür .
2. n-Metil-2-pirolidon 20 L reaktöre dökülür. Üst karıştırıcı açılır ve reaksiyon karışımı 40 °С'ye kadar ısıtılır.
3. Sıcaklık 40 °С'ye ulaştığında, metilamin% 40 aq. çözeltisi 8 L reaksiyon karışımına dökülür ve 20 dakika karıştırılır.
4. Reaksiyon karışımına metilamin% 40 aq. Daha sonra, 20 L damıtılmış soğuk su reaksiyon karışımına dökülür ve birkaç dakika karıştırılır.
5. Benzen 15-20 L veya başka bir uygun çözücü reaktöre dökülür, karışım birkaç dakika karıştırılır.
6. Karıştırıcı durdurulur. Daha sonra karıştırıcı durdurulur, karışım iki katmana ayrılır.
7. Alttaki sulu tabaka reaktörün alt vanasından boşaltılır. Üst tabaka bir kovaya boşaltılır ve MgSO4 üzerinde kurutulur. Daha sonra, kuru çözelti başka bir kovaya dökülür.
8. Reaksiyon karışımına 20 L buz aseton eklenir ve hidroklorik asit (HCl %36) pH 5,5-6'ya ulaşmak için sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
9. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur.
10. Kristalize mephedrone hidroklorür bir Nutsche filtresinde süzülür ve havada kurutulur. Verim %58'dir.
Not
NMP, DMSO, DMF, Sülfolan ile değiştirilebilir.
Reaktifler:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Metil-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Metil amin %40 ak. çözelti (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- Aseton - 30 L;
- Hidroklorik asit kon. ak. çözeltisi (HCl %36) ~ 1,5 L;
- Damıtılmış su - 20 L;
- Magnezyum sülfat (MgSO4);
Ekipman ve cam eşyalar:
- 100 L Kesikli reaktör, damlatma hunisi, üst karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi (soğutma) ve reflü kondansatörü ile donatılmıştır;
- Huni;
- pH indikatör kağıtları;
- 25 L'lik birkaç kova;
- Varil 100 L;
- Beher 2000 mL;
- Vakum kaynağı;
- Ölçek;
- Ölçüm silindiri 1000 mL;
- Cam çubuk ve spatula;
- Kepçeler;
- Nutsche filtre;
- Döner buharlaştırıcı;
Mefedron hidrobromür sentezi
- Novator
- 26
2-bromo-4'-metilpropiofenondan n-metilpirolidon ile mefedron hidrobromür sentezi
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg Batch reaktöre veya halojenasyon reaksiyonlarından sonra başka bir ham 2-Bromo-4'-metilpropiofenon miktarınadökülür .
2. n-Metil-2-pirolidon 20 L reaktöre dökülür. Üst karıştırıcı açılır ve reaksiyon karışımı 40 °С'ye kadar ısıtılır.
3. Sıcaklık 40 °С'ye ulaştığında, metilamin% 40 aq. çözeltisi 8 L reaksiyon karışımına dökülür ve 20 dakika karıştırılır.
4. Reaksiyon karışımına metilamin% 40 aq. Daha sonra, 20 L damıtılmış soğuk su reaksiyon karışımına dökülür ve birkaç dakika karıştırılır.
5. Benzen 15-20 L veya başka bir uygun çözücü reaktöre dökülür, karışım birkaç dakika karıştırılır.
6. Karıştırıcı durdurulur. Daha sonra karıştırıcı durdurulur, karışım iki katmana ayrılır.
7. Alttaki sulu tabaka reaktörün alt vanasından boşaltılır. Üst tabaka bir kovaya boşaltılır ve MgSO4 üzerinde kurutulur. Daha sonra, kuru çözelti başka bir kovaya dökülür.
8. Reaksiyon karışımına 20 L buz aseton eklenir ve hidroklorik asit (HCl %36) pH 5,5-6'ya ulaşmak için sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
9. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur.
10. Kristalize mephedrone hidroklorür bir Nutsche filtresinde süzülür ve havada kurutulur. Verim %58'dir.
Not
NMP, DMSO, DMF, Sülfolan ile değiştirilebilir.
Last edited by a moderator: