- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 71
- Reaction score
- 47
- Points
- 18
- Deals
- 3
Eğer siz Herhangi bir sorunu tespit edebilir veya bir şey ekleyebilirseniz çok memnun olurum. Bir dizi video hazırlamaya çalışacağım. Foruma katkıda bulunmak ve bir ürün hediye etmek için mümkün olduğunca çok bilgi içermesini ve ürünün tüketim için yarı iyi olmasını istiyorum.
Size yardımcı olacak bir tweet veya numara önermekten çekinmeyin, ben de dahil edeceğim. Bilgi güçtür insanlar hadi yayalım.
Aşama 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
2b4mp'yi diklorometan (DCM) içinde bir reaktör / düz tabanlı yuvarlak şişede çözün.
(25ºC seyreltmeye yardımcı olmak için hafifçe ısıtın)
Faz 2 ve 3 (200-ML MA %40)
Sıcaklığın 40ºC'nin üzerine çıkmaması için %40'lık sulu metilamin çözeltisini gruplar halinde ekleyin. Her 5 dakikada bir 50 ml (toplam 30 dakika) 40ºC'yi GEÇMEYİN
[metilamin ilavesi ekzotermik reaksiyona neden olur]
Aşama 3 (40ºC'yi geçmeyin)
Çözeltiyi ~35ºC'de 4 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Sıcaklık düşmeye başlar başlamaz ısıyı kapatın.
4 saat sonra cam behere aktarın.
Karıştırıcı üzerinde CAM BEAKER
Aşama 4.
İLK YIKAMA: 30ºC civarında 500 ml %5 sodyum bikarbonat çözeltisi ekleyin
(Üstten karıştırıcı ile katmanları mümkün olduğunca ayırın)
Ayırma hunisine aktarın.
60 dakika bekletin (alt katmanı boşaltın)
CAM BEAKER / karıştırıcı / mikser
2. yıkama 30ºC'de 200 ml demi su
Yaklaşık 10 dakika boyunca iyice karıştırın.
Ayırma hunisine aktarın
AYIRMA HUNISI.
4MMC çözeltisini 30 dakika bekletin
Biraz bulanıksa bir tutam sodyum bikarbonat ekleyin, ayırma hunisinde çalkalayın ve 30 dakika bekletin. Alttaki su tabakasını boşaltın. Cam behere aktarın.
CAM BEHER
Aşama 5 (150ml Aseton + 30ml HCL)
Manyetik karıştırıcı yüksek ayarda iken BUZ SOĞUK asitlendirme karışımını damla damla 4mmc çözeltiye ekleyin. PH seviyelerini kontrol etmeye devam edin. PH seviyesi 5'e ulaştığında durun ve plastik bir behere aktarın. Buzdolabında 10 saat bekletin.
(tüm çözeltinizi kullanmak zorunda değilsiniz, sadece PH seviyesi önemlidir)
CAM BARDAK küçük (kalite kontrol)
Aşama 6.
4mmc katıyı toz haline getirin
1 gram toz alın ve 90 ºC'deki demi suda çözün.
Şimdi çözelti rengini görebiliriz.
Renk ne kadar koyu ise o kadar fazla kirlilik var demektir. Berrak bir çözelti görmek istiyoruz. Eğer berrak değilse ekstra saflaştırmaya ihtiyacımız vardır. (en azından limon renginden daha koyu)
Vakum filtresi.
BUCHNER FUNNEL / Cam spatula
Aşama 7. (Buz gibi soğuk aseton)
Ezilmiş tozu huniye yerleştirin ve önce az miktarda soğuk IPA kullanın, ardından filtre kağıdındaki 4mmc'yi hafifçe karıştırırken asetonla yıkayın. Daha fazla uygulamadan önce IPA ve Asetonun buharlaşmasına izin verin, böylece 4mmc alkol içinde çözünmez.
Tozun daha çok serbest hareket eden kalın bir sıvı kıvamında olduğundan emin olun. Eğer kil gibiyse filtre kağıdını tıkayabilir.
Kuru bir kıvam elde edene kadar vakumu biraz açık bırakın.
Tozu bir kaba aktarın ve sıcak ve kuru bir odada kurutmayı tamamlamak için kızılötesi ışık kullanın.
Toz halinde kırılgan bir görünüme sahip olduğunda hazırdır.
ATIK SIVI ATMAYIN
VERİM.
Eğer toplam ağırlığınız büyük oranda kütle kaybettiyse, 4MMC hala IPA ve aseton içinde olabilir. Sıvının %50'sinden fazlasının yavaşça buharlaşmasına izin verin ve süzgeçten geçirin. Tekrar filtre
KRİSTALİZASYON (isteğe bağlı)
GLASS BEAKER / ısıtmalı karıştırıcı.
(1g ila 1ml Demi su/1ml IPA)
Manyetik karıştırıcınızı kuvvetli bir şekilde çalıştırırken 4mmc'nizi yaklaşık 80ºC'ye (çok küçük kabarcıklar) kadar ısıtılmış çözeltinize karıştırın.
KRİSTALLEŞME KABI
(Pyrex sıcağı ve soğuğu alabilir)
9. aşama.
4 mmc'lik çözeltiyi tabağa dökün
Tercihen kuru bir odada 18-20ºC'de kristalleşmeye bırakın. Klima kullanılması tercih edilir. Kristalleşme durduğunda 8 saat boyunca dondurucuya koyun
Ne kadar çok su kullanırsanız, kristaller o kadar büyük olur ve kristallerin tabaktan çıkarılması o kadar uzun sürer
Kristalleri Buchner hunisinde buz gibi soğuk asetonla bir veya iki kez yıkayın.
Size yardımcı olacak bir tweet veya numara önermekten çekinmeyin, ben de dahil edeceğim. Bilgi güçtür insanlar hadi yayalım.
Aşama 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
2b4mp'yi diklorometan (DCM) içinde bir reaktör / düz tabanlı yuvarlak şişede çözün.
(25ºC seyreltmeye yardımcı olmak için hafifçe ısıtın)
Faz 2 ve 3 (200-ML MA %40)
Sıcaklığın 40ºC'nin üzerine çıkmaması için %40'lık sulu metilamin çözeltisini gruplar halinde ekleyin. Her 5 dakikada bir 50 ml (toplam 30 dakika) 40ºC'yi GEÇMEYİN
[metilamin ilavesi ekzotermik reaksiyona neden olur]
Aşama 3 (40ºC'yi geçmeyin)
Çözeltiyi ~35ºC'de 4 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Sıcaklık düşmeye başlar başlamaz ısıyı kapatın.
4 saat sonra cam behere aktarın.
Karıştırıcı üzerinde CAM BEAKER
Aşama 4.
İLK YIKAMA: 30ºC civarında 500 ml %5 sodyum bikarbonat çözeltisi ekleyin
(Üstten karıştırıcı ile katmanları mümkün olduğunca ayırın)
Ayırma hunisine aktarın.
60 dakika bekletin (alt katmanı boşaltın)
CAM BEAKER / karıştırıcı / mikser
2. yıkama 30ºC'de 200 ml demi su
Yaklaşık 10 dakika boyunca iyice karıştırın.
Ayırma hunisine aktarın
AYIRMA HUNISI.
4MMC çözeltisini 30 dakika bekletin
Biraz bulanıksa bir tutam sodyum bikarbonat ekleyin, ayırma hunisinde çalkalayın ve 30 dakika bekletin. Alttaki su tabakasını boşaltın. Cam behere aktarın.
CAM BEHER
Aşama 5 (150ml Aseton + 30ml HCL)
Manyetik karıştırıcı yüksek ayarda iken BUZ SOĞUK asitlendirme karışımını damla damla 4mmc çözeltiye ekleyin. PH seviyelerini kontrol etmeye devam edin. PH seviyesi 5'e ulaştığında durun ve plastik bir behere aktarın. Buzdolabında 10 saat bekletin.
(tüm çözeltinizi kullanmak zorunda değilsiniz, sadece PH seviyesi önemlidir)
CAM BARDAK küçük (kalite kontrol)
Aşama 6.
4mmc katıyı toz haline getirin
1 gram toz alın ve 90 ºC'deki demi suda çözün.
Şimdi çözelti rengini görebiliriz.
Renk ne kadar koyu ise o kadar fazla kirlilik var demektir. Berrak bir çözelti görmek istiyoruz. Eğer berrak değilse ekstra saflaştırmaya ihtiyacımız vardır. (en azından limon renginden daha koyu)
Vakum filtresi.
BUCHNER FUNNEL / Cam spatula
Aşama 7. (Buz gibi soğuk aseton)
Ezilmiş tozu huniye yerleştirin ve önce az miktarda soğuk IPA kullanın, ardından filtre kağıdındaki 4mmc'yi hafifçe karıştırırken asetonla yıkayın. Daha fazla uygulamadan önce IPA ve Asetonun buharlaşmasına izin verin, böylece 4mmc alkol içinde çözünmez.
Tozun daha çok serbest hareket eden kalın bir sıvı kıvamında olduğundan emin olun. Eğer kil gibiyse filtre kağıdını tıkayabilir.
Kuru bir kıvam elde edene kadar vakumu biraz açık bırakın.
Tozu bir kaba aktarın ve sıcak ve kuru bir odada kurutmayı tamamlamak için kızılötesi ışık kullanın.
Toz halinde kırılgan bir görünüme sahip olduğunda hazırdır.
ATIK SIVI ATMAYIN
VERİM.
Eğer toplam ağırlığınız büyük oranda kütle kaybettiyse, 4MMC hala IPA ve aseton içinde olabilir. Sıvının %50'sinden fazlasının yavaşça buharlaşmasına izin verin ve süzgeçten geçirin. Tekrar filtre
KRİSTALİZASYON (isteğe bağlı)
GLASS BEAKER / ısıtmalı karıştırıcı.
(1g ila 1ml Demi su/1ml IPA)
Manyetik karıştırıcınızı kuvvetli bir şekilde çalıştırırken 4mmc'nizi yaklaşık 80ºC'ye (çok küçük kabarcıklar) kadar ısıtılmış çözeltinize karıştırın.
KRİSTALLEŞME KABI
(Pyrex sıcağı ve soğuğu alabilir)
9. aşama.
4 mmc'lik çözeltiyi tabağa dökün
Tercihen kuru bir odada 18-20ºC'de kristalleşmeye bırakın. Klima kullanılması tercih edilir. Kristalleşme durduğunda 8 saat boyunca dondurucuya koyun
Ne kadar çok su kullanırsanız, kristaller o kadar büyük olur ve kristallerin tabaktan çıkarılması o kadar uzun sürer
Kristalleri Buchner hunisinde buz gibi soğuk asetonla bir veya iki kez yıkayın.