Синтез на 4mmc с етилов ацетат за 20 мин.

[G.Patton]

По време на тази реакция се образува Br2. Когато обемът на Br2 е твърде голям, реакцията спира.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Тогава u използвам тулен бензен dcm не е същото като на етилов ацетат?

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM трябва да е 3L тук.

Етилацетат може да използвате по-малко

 

[dvmian55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[Chemix-Express]

Имам няколко основни въпроса:
1. не загряваме цялото нещо до 40 градуса, преди да добавим m40, а добавяме цялото m40 наведнъж?
2. не е необходимо да се следи температурата при добавянето на m40?
3. мога ли да използвам HCL + IPA за подкиселяване вместо hcl + ацетон? Искам да се отърва от ненужния цвят при подкиселяването.
4. добивът излезе по-нисък поради използването на йод кетон, с bk4 би трябвало да е по-добър?
5. във видеото от форума се казва, че реакцията приключва, когато основата стане кафява, при bk4 също? Или има друг начин да се потвърди, че цялата реакция е преминала напълно?

Благодаря за отделеното време

 

[TheVacuumGuy]

Не се опитвам да ви поправям, но в момента уча и опитвам уравнения. Така че бихте ли могли да потвърдите следното:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Което би означавало, че се образува HBr, тъй като Br2 е двуатомен?

Chemix Съжалявам, че това беше въпрос към G.patton

 

[Mellym]

За тези, които се интересуват. Опитах този маршрут. Като цяло мога да потвърдя, че работи, с изключение на условията на реакцията. Температурата и времето дори не бяха близки до посочените във видеото. Въпреки че във видеото използват йодокетон. Това е значителна разлика.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат

след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:


След около 30 мин. не се е променило много:

В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.

Един час по-късно:

Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.

И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.

 

[StarWars]

Използвате твърде много етилов ацетат трябва да използвате само 100ml не 250ml

 

[TheVacuumGuy]

Да. За разлика от други разтворители, които можете да използвате приблизително в количество х 3, този е х 2.
100 g кетон
200ml етилов ацетат
200ml метиламин
Не се нагрява, а само леко се загрява на 30c
Добавете амина, не е необходимо да го добавяте на капки, просто го добавете направо, но не прекалявайте.
Температурата ще се повиши до 50/60 и ще се охлади бавно. Цветовете са светложълто , по-тъмно жълто, изчистено жълто, изчистено тъмно жълто. Готово

Много хубав път, няма миризма на амин като DCM и може да се изхвърля в тоалетната.
Аз го правя дори в хола няколко пъти без проблем

 

[dvmian55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing