5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synteseinfo og spørgsmål

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Et andet spørgsmål, jeg har - er 2-3 timers omrøring og opvarmning tilstrækkeligt til at drive denne reaktion til ende, eller skal jeg bruge 4-5 timer som nævnt i nogle andre beskrivelser?

 

[rcprecursorUSA]

Jeg lavede TLC, efter 3 timer konvertering næsten 100%, 4 timer ingen forløber præsenteret (ideelt set gør 3-4 timer, men 2-3 timer er normalt også fint)

 

[MK BELMONTS]

Hold da op! Jeg er stolt af din forklaring, jeg forstår dine klager over alt.
Kinesiske laboratorieproducenter kontrollerer virkelig markedet og sælger og reklamerer blindt på hjemmesider og sociale netværk. De bruger ikke rigtig nogen kemiske forbindelser, så kunderne har fremragende kvalitet. De bruger meget hurtige metoder til at få penge hurtigt, men det er trods alt, hvordan storstilet forretning er. Er ikke længere optaget af kvalitet og renhed i den endelige kemi. Det er en skam, men hvad kan jeg gøre? Mange investorer, som ikke forstår kemi, bliver simpelthen narret af systemet.

Det moralske budskab, jeg vil formidle til dig, er at dele en video af, hvordan du gør det, så folk kan forstå din forklaring via tekst. så dine mål og målsætninger er perfekte.
Så folk hurtigere forstår, at de materialer, der produceres af kinesiske producenter, ikke giver perfekt renhed.

 

[incomecam]

Er vi en pålidelig leverandør, som jeg kan købe færdige produkter fra?

 

[DABOMB]

Dette er faktisk min tekst, som denne bruger lige har genindsat og tilføjet nogle spørgsmål. Jeg plejede at arbejde med denne person, men jeg har hørt nogle klager over dem for nylig. Tak for komplimenten for mine forklaringer. Jeg er helt enig i din analyse af den nuværende tilstand på det kinesiske marked, meget indsigtsfuld. Alt for mange kinesiske leverandører tager bare genveje i produktionen, renser ikke eller foretager nogen form for analytisk verifikation af deres forstadier, bare af grådighed. Det betyder, at så mange kunder verden over køber meget urene forstadier og bruger dem til at producere urene produkter med ukendte og muligvis giftige/farlige biprodukter. Det er meget trist, og det er derfor, jeg opfordrer alle producenter af slutprodukter, der har mulighed for det, til at udvise rettidig omhu og sende deres produkt til tredjepartstest for analytisk verifikation af renhed og identitet via GCMS/LCMS/HPLC/NMR osv. Hvis du sælger produkter til slutbrugere uden at gøre dette, er du uansvarlig, og du sætter folks sundhed og liv på spil.

Hvis nogen har brug for tips til tredjeparts testfirmaer, der kan gøre dette til rimelige priser i USA, så send mig en PM. Bring ikke jeres kunder i fare. Grådighed og uvidenhed er roden til det meste af denne ondskab.

 

[DABOMB]

Jeg opfordrer også STÆRKT alle producenter til at tage sig tid til at lære denne mere avancerede 2. ekstraktionsmetode. Analytisk verificeret 5f & 5cl fremstillet ved bare at smadre produktet i isvand med den første metode har næsten ALDRIG højere renhed end 70-80%, og hvem ved, hvilken slags andet junk du efterlader i det endelige produkt.

 

[William D.]

adb-pinaca-syntese (video)

 

[benz4k]

brugte du is eller dcm-ekstraktion, prøvede denne opskrivning til mdmb-5br-inaca, omrør 4 timer ved 80C, men der er ikke pulver i isvand, kun noget olie

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA er ikke en egnet forløber eller meget almindeligt forekommende til denne procedure. Det kan fungere, men omdannelsen ville være dårlig, og reaktionen ville ikke blive drevet til ende, hvilket efterlader betydelige urenheder, der ikke gør det muligt at krystallisere slutproduktet pænt i isvand. Bedre muligheder for forstadier ved hjælp af denne procedure er MDMB-INACA & 1H-Indazol-3-carboxylsyre-methylester. Fordi MDMB-5Br-INACA er mindre almindeligt at finde i dag fra kinesiske fabrikker, brugte du sandsynligvis en anden prækursor, der havde en vis urenhed.

Desuden er et stort problem for folk, der prøver denne procedure, når de støder på problemet med et olieagtigt slutprodukt i stedet for et pulver, når de bruger isvand, at de gør 1 af 2 ting eller begge disse ting.

1. De lader ikke den endelige reaktionsblanding afkøle til stuetemperatur, før de hælder den i isvandet, og eller-
2. De hælder reaktionsblandingen i isvandet for hurtigt & eller uden kraftig omrøring & eller uden nok is (hældning / introduktion af rxn-blandingen i isvandet skal være NICEEE & LANGSOMT med kraftig omrøring)

Hvis du gjorde alt dette korrekt, var den forløber, du brugte, sandsynligvis enten ikke den korrekte identitet eller var uren. Hvis dette er tilfældet, så lad mig vide, hvis du har brug for hjælp til at købe den korrekte og rene hovedingrediens til en god 5cl-adb-a-syntese (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jeg kan hjælpe alle i staterne med at få forstadier fra USA til USA, hvis du også har brug for det, ellers skal det sendes fra Kina-WW eller US-WW, ingen gode EU-lagre, som jeg er forbundet med.

Lad mig bestemt også vide, hvis du gerne vil have hjælp til at udføre den anden avancerede metode til DCM / opløsningsmiddel-ekstraktion og oprensning via destillation og omkrystallisering fra EtOH (ethanol). Selvom den første metode med ekstraktion med iskoldt vand fungerer fint til at få et fast produkt, hvis udgangsreagenserne er rene nok, vil denne anden metode, selvom den er mere avanceret og kræver mere tid og arbejde, altid efterlade kemikeren med et langt renere produkt, der vil overgå alt det, dine konkurrenter sender på markedet eller på gaden.

Jeg er glad for at være til tjeneste på nogen måde, enhver form for spørgsmål, der involverer 5cl-syntese, kan rettes til mine PM'er, og jeg vil hjælpe dig gratis

 

[DABOMB]

Og en anden ting - hvis du over- eller underopheder denne reaktion, vil du også stå tilbage med et slutprodukt, der sidder fast opløst som en olie. Hvis du står tilbage med en olie, er der metoder til at omkrystallisere pulveret fra olien og et opløsningsmiddel, men de er noget indviklede for en ny kemiker. Det kan dog sagtens lade sig gøre med den rette instruktion, bare sig til, hvis der er brug for vejledning.

 

[benz4k]

Hvilken metode til omkrystallisering? Skal jeg bruge DCM eller EtOH som opløsningsmiddel?

 

[DABOMB]

Her er min beskrivelse af proceduren for ekstraktion og omkrystallisering. Lad mig vide, hvis du har spørgsmål, jeg er her for at svare og vejlede dig, hvis der er problemer med at forstå. Tøv aldrig med at stille spørgsmål af frygt for at se dum eller uvidende ud. Jeg gør gerne tingene mere enkle, men denne oversigt vil hjælpe dig på vej i den rigtige retning.

---

For det første, hvis der er betydelige urenheder i den olie, du har fået, kan du ikke gå direkte til omkrystalliseringsproceduren. Du bliver først nødt til at foretage en ekstraktion med vand og DCM som opløsningsmiddel. For at teste, om du kan gå direkte til re-x uden at skulle lave hele ekstraktionen, kan du tage en lille mængde af olien og gå gennem omkrystallisationsproceduren beskrevet nederst (vær advaret: Hvis du prøver denne metode uden at ekstrahere først, får du dårlige xtals, hvis der er for mange upolære urenheder, der opløses i opløsningsmidlet sammen med de gode ting, så prøv med en lille mængde).

Hvis nedenstående ekstraktionsmetode ligner det overordnede indlæg, er det fordi, den er det. Jeg er den oprindelige forfatter til dette indlæg (dog ikke opfinderen af metoden, selvfølgelig!).

Anden udvindingsmetode:

1. Når reaktionsblandingen er afkølet til stuetemperatur, tilsættes 2x mængden af vand til opløsningen (dvs. - 2L, hvis reaktionsblandingen er 1L)
   1. Tilsæt derefter 1 liter dichlormethan (DCM) under omrøring i 10-20 minutter.
2. Sluk for omrøringen, og lad blandingen stå i 10-20 minutter, der vil være et olielag og et vandlag. Næste trin er nemmest med en stor skilletragt (det nederste lag er sandsynligvis DCM - 1,33 g/ml).
3. Hæld vandlaget over i en anden beholder, tilsæt 800 ml DCM, og rør rundt i 10-20 minutter (eller ryst/vend skilletragten med hyppig udluftning, så din beholder ikke eksploderer), sluk derefter for omrøringen eller stop med at vende rundt, og lad det stå i 10-20 minutter, og fjern derefter vandlaget, så du har et andet organisk olielag.
4. Kombiner de 2 olielag (DCM), tilsæt halvdelen af mængden af mættet NaCl (saltlage) vand (1:2 - saltlage : olie) og rør i 10 minutter, sluk derefter for omrøringen og lad det stå i 15-30 minutter. Til sidst drænes det nederste olielag og opsamles.
5. Tag olielaget (indeholder produkt) og destillér det under vakuum (reduceret tryk, så du ikke overopheder). På den måde koncentrerer du olien (DCM-holdigt produkt) i kogekolben, og du opsamler/genvinder DCM fra denne olie som den første kogende fraktion.
6. Vej vægten af den olie, der er opnået ved destillationen, og tilsæt derefter 1,5 gange denne vægt af vandfri (absolut) ethanol under omrøring (bør være tæt på 1,5 kg ethanol). Hvis det er svært at røre, skal du opvarme blandingen lidt.
7. Sæt ovenstående opløsning i fryseren i 2 dage - rør rundt i opløsningen på den første frysedag. Ethanolen vil ikke fryse, da dens frysetemperatur er under -100 °C, hvilket er langt under temperaturen i en almindelig fryser.
8. Tag opløsningen ud af fryseren, og der vil være en masse krystalliseret slutprodukt. Brug en 300 mesh filterklud til at filtrere det faste stof fra, og tør det naturligt eller under vakuum for at få det færdige krystalkrydderi.

---

Generel omkrystalliseringsprocedure: Valg af opløsningsmiddel

1. Metode med et enkelt opløsningsmiddel:
   • Ethanol er ofte et godt udgangspunkt. Du skal teste opløseligheden af din "5cl"-blanding (som sandsynligvis indeholder urenheder) i ethanol både ved stuetemperatur og ved kogepunktet. Du kan være endt med en helt anden cannabinoid (som ville have en anden opløselighedskurve), fordi vi ikke rigtig ved, præcis hvilke forstadier de kinesiske laboratorier sælger os...., medmindre du har NMR og massespektrometer til rådighed ... lysår foran mit budget.
   • Hvis forbindelsen er meget opløselig i varm ethanol, men kun svagt opløselig i kold ethanol, er ethanol velegnet.
   • Husk, at MDMB-4en-PINACA aka 5cladba er upolært (svagt polært), og lignende opløser lignende - hvilket betyder, at vi har brug for et upolært opløsningsmiddel (NPS) til at opløse et upolært molekyle (5cl), mens det er mindre tilbøjeligt til at opløse polære forureninger, som vi filtrerer ud (via varm vakuumfiltrering) før re-xing. Hvis den forbindelse, du har lavet, ikke opfylder disse kriterier, skal du lege med andre opløsningsmidler som hexan, toluen, DCM osv.
2. Metode med blandet opløsningsmiddel:
   • Hvis ethanol alene ikke giver en tilfredsstillende omkrystallisering, kan du få brug for et andet opløsningsmiddel, f.eks. vand eller hexan, hvor forbindelsen er uopløselig eller mindre opløselig. Denne fremgangsmåde kan forbedre krystalliseringen ved at reducere opløseligheden ved afkøling.

---

Trin til omkrystallisering

1. Opløs forbindelsen:
   • Tilsæt 5 cl olie til en kolbe.
   • Tilsæt et minimum af varm ethanol til kolben, så der stadig er en lille smule uopløst stof (produkt) tilbage (vi ønsker en overmættet opløsning). Opvarm blandingen forsigtigt på en varmeplade eller med en varmekappe for at opløse forbindelsen fuldstændigt. Sørg for, at ethanolen er lige ved kogepunktet.
2. Filtrer opløsningen (om nødvendigt):
   • Hvis der er uopløselige urenheder, skal du udføre en varmfiltrering. Brug en forvarmet tragt og filterpapir for at undgå for tidlig krystallisering under filtreringen.
3. Afkøl opløsningen:
   • Lad den varme, mættede opløsning køle langsomt ned til stuetemperatur. Der bør begynde at dannes krystaller, når opløsningen afkøles.
   • Når opløsningen har stuetemperatur, skal den afkøles yderligere i et isbad eller i køleskabet/fryseren (EtOH fryser ikke i almindelige frysere) for at maksimere krystalliseringen.
4. Indsaml krystallerne:
   • Filtrer blandingen gennem en vakuumfiltreringsopsætning for at opsamle krystallerne. Brug en Büchner-tragt og en kolbe.
   • Vask krystallerne med en lille mængde kold ethanol og vand for at fjerne eventuelle vedhæftede urenheder.
5. Tør krystallerne:
   • Lad krystallerne tørre helt, enten ved lufttørring eller ved hjælp af en vakuumexsiccator eller et vakuumkammer med tørremiddel indeni. OPVARM IKKE DET FÆRDIGE PRODUKT TIL OVER 40-45 °C - det vil begynde at nedbryde 5cl-adb-a.

Tips til vellykket omkrystallisering

• Renhed af opløsningsmidler: Brug ethanol af høj renhed for at undgå urenheder.
• Kontrolleret afkøling: For hurtig afkøling kan resultere i dannelsen af mindre, mindre rene krystaller. Smid det ikke i køleskabet med det samme. Lad det køle så langsomt som muligt!
• Brugmindst muligt opløsningsmiddel: Brug den mindste mængde varmt opløsningsmiddel, så 5cl er i maksimal koncentration, dette sikrer høj overmætning ved afkøling, hvilket fremmer bedre krystaldannelse.

Hvis du har brug for at købe rene startreagenser (forstadier og hovedingredienser), så lad mig det vide, og jeg kan henvise dig til nogle velrenommerede leverandører, der kan sende sikkert i eller til dit land.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Den perfekte temperatur for denne reaktion er mellem 70 og 80 grader celsius - hvis den er højere, bliver oparbejdningen et mareridt, hvis den er lavere, bliver reaktionen ikke fuldført, og der efterlades urenheder, som også hæmmer den faste krystallisering.

 

[MK BELMONTS]

Fantastisk

 

[Celdren]

hvad er ingrediens nr. 1, og hvordan får man fat i den? hovedingrediensen

 

[soebunies]

mdmb-inaca, du kan købe eller syntetisere

 

[arylcycloscopy]

Det er faktisk en meget almindelig misforståelse. Den mest populære precursor, der blev solgt, var MDMB-INACA, men det er meget sværere at finde i de kinesiske laboratorier nu. De fleste er gået over til at bruge 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER som forstadie til 5cl. Jeg er venner med forfatteren af dette indlæg, og de har bekræftet sandheden i dette.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA er et bedre reagens til denne syntese, men som min kunde arylcycloscopy har sagt, er det lidt sværere at få fat i, da det er på nogle kemiske overvågningslister nu i visse lande, mens 1H-Indazol-3-carboxylsyre-methylester ikke er det. Men hvis du kan skaffe god og ren MDMB-INACA, er dette generelt en bedre mulighed for disse reaktionsbetingelser. Vi har i øjeblikket MDMB-INACA på lager i vores USA-lager til transit fra USA til USA i øjeblikket, men lageret er lavt, men vi har det opført under afsnittet om organiske prækursorer i reagenser og udstyr, der udelukkende kan købes via BBGate escrow.

Lad os vide, hvis du har brug for vejledning om syntesen, uanset om du bruger vores precursor eller ej!

 

[janet@gmail]

Ja, jeg har brug for vejledning, hvis jeg køber fra dit websted (MDMB - INACA), er det stadig tilgængeligt?
Hvad med kvaliteten?

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Når syntesen er færdig, og jeg fisker stykkerne op af spanden, hvad er så det bedste sted at lade det tørre?
Kan jeg lade det stå i min kælder på et bord lavet af glas til tørring?

 

[DABOMB]

Selvfølgelig kan du lade det ligge på bordet. Bare sørg for ikke at bruge varme over 40°C, når du tørrer. Bryd pulveret i så små stykker som muligt, så tørrer det meget hurtigere. Hvis du vil have en mere effektiv tørring, kan du også lægge køkkenrulle eller et andet absorberende materiale på bordet og hælde pulveret på det, så det suger vandet til sig. Da pulveret er lidt voksagtigt, kan en lille smule sætte sig fast på køkkenrullen, men det er ubetydeligt. Prøv bare at lade pulveret tørre, mens det er brudt op til så små partikler som muligt og på det tørreste sted, så skal det nok gå!

Silica gel-pakker kan også bruges til at absorbere vand og gøre det ekstra tørt. En ventilator, der blæser over pulveret, eller en affugter vil også hjælpe. Hvis du laver store mængder af det og har brug for en hurtigere løsning til tørring, kan du bestille en billig vakuumexsiccator på Amazon eller Ebay og placere pulveret i en af disse for at få en meget hurtig tørring.

Et af disse 5 gallons vakuumkamre (https://www.ebay.com/itm/364327177324) og en vakuumpumpe sammen med brugen af et tørremiddel i kammeret med dit produkt vil også gøre tricket, men er lidt dyrere. Slå bare op på ebay eller amazon eller en anden markedsplads, og du vil finde nogle fine stykker af dette meget nyttige udstyr til 50-60 dollars eller måske endda billigere.

 

[serum207]

Tror du, at jeg overkogte min Precursor?
Jeg fulgte instruktionerne og kogte precursoren, indtil den var 73 C, hvorefter jeg lod den stå og røre i 3-4 timer, og da jeg kom tilbage, var reaktionen en sort/grøn masse. Tror du, at den var overkogt?