Først og fremmest bruger jeg benzen 1 L til at opløse 500 g 2b4m, og det kan ikke opløses helt i begyndelsen, så jeg varmer det lidt op, indtil det opløses, og derefter er opløsningen varm, men ikke kogende. Jeg brugte en 10L kolbe med rund bund.
2. Jeg forbereder NaOH aq-opløsningen (300 g NaOH og 600 ml vand, lige nok til at opløse den), lader den køle af til stuetemperatur og tilsætter den derefter til del 1-opløsningen. Lige efter jeg har tilsat det med det samme, kommer der noget dybbrun olie op, så begynder jeg at røre, det hele bliver brunt og frigiver lidt røg (bare lidt), så måler jeg temperaturen med det samme, den er omkring 40-45 grader. Og jeg holder aldrig op med at røre.
3. Jeg forbereder 400 g MA.HCI, jeg tilsatte det i meget små portioner, omkring 10-20 g hver gang, det tog mig omkring 2 timer at blive færdig, fordi jeg holder temperaturen omkring 45. Og jeg kan se, at NaCI bliver ved med at hobe sig op i bunden, og der kommer også nogle bobler fra bunden. Når jeg har tilsat al MA.HCI, bliver jeg ved med at røre, indtil temperaturen falder af sig selv.
4. Jeg filtrerer NaCI ud og vasker det med vand to gange, hele opløsningsmidlet er stadig mørkt, så fortsætter jeg med forsuring med 5:1 acetone og HCI indtil ph5, dråbevis med nål. Men det er stadig mørkt.
Jeg er bange for, at jeg gjorde noget forkert, faktisk, så længe jeg sms'er dette svar, sidder den mørke opløsning i øjeblikket i mit køleskab i 3-4 timer allerede. Jeg søger virkelig hjælp om det, jeg beder om, at jeg kunne have noget resultat i morgen, bedste hilsener.
2. Jeg forbereder NaOH aq-opløsningen (300 g NaOH og 600 ml vand, lige nok til at opløse den), lader den køle af til stuetemperatur og tilsætter den derefter til del 1-opløsningen. Lige efter jeg har tilsat det med det samme, kommer der noget dybbrun olie op, så begynder jeg at røre, det hele bliver brunt og frigiver lidt røg (bare lidt), så måler jeg temperaturen med det samme, den er omkring 40-45 grader. Og jeg holder aldrig op med at røre.
3. Jeg forbereder 400 g MA.HCI, jeg tilsatte det i meget små portioner, omkring 10-20 g hver gang, det tog mig omkring 2 timer at blive færdig, fordi jeg holder temperaturen omkring 45. Og jeg kan se, at NaCI bliver ved med at hobe sig op i bunden, og der kommer også nogle bobler fra bunden. Når jeg har tilsat al MA.HCI, bliver jeg ved med at røre, indtil temperaturen falder af sig selv.
4. Jeg filtrerer NaCI ud og vasker det med vand to gange, hele opløsningsmidlet er stadig mørkt, så fortsætter jeg med forsuring med 5:1 acetone og HCI indtil ph5, dråbevis med nål. Men det er stadig mørkt.
Jeg er bange for, at jeg gjorde noget forkert, faktisk, så længe jeg sms'er dette svar, sidder den mørke opløsning i øjeblikket i mit køleskab i 3-4 timer allerede. Jeg søger virkelig hjælp om det, jeg beder om, at jeg kunne have noget resultat i morgen, bedste hilsener.
- By Dr. MMX
Læg det først i fryseren i 12 timer, så får du måske noget ud af det 
Hvorfor bruger du benzen? Kan du ikke få andre opløsningsmidler?
Hvorfor det forhold? Læste du, før du tilføjede det, eller hvad var årsagen til sådanne mængder 200 ml opløsningsmiddel 100 g 2b4m og methylamin i sådanne forhold. Hvorfor er det sådan?
Jeg kan kun gætte, men sandsynligvis var 2b4m ikke helt opløst, eller temperaturen var allerede for høj. Det er aldrig sket for mig, at det blev mørkt i starten. Der kan også være andre faktorer. Temperaturen var høj, der kunne være en reaktion med benzen og NaOH.
For fremtiden, hvis du vil ændre noget, skal du bare kontrollere det først, det vil undgå fejl.
Jeg foreslår, at du bare går efter ethylacetat og bare holder proportionerne ok?
nu lige som isaid i starten, læg i fryseren i 12ha og gå filtrering efter det, måske vil du modtage noget af produktet, du kan vise mig senere, hvad du har.
Hvorfor bruger du benzen? Kan du ikke få andre opløsningsmidler?
Hvorfor det forhold? Læste du, før du tilføjede det, eller hvad var årsagen til sådanne mængder 200 ml opløsningsmiddel 100 g 2b4m og methylamin i sådanne forhold. Hvorfor er det sådan?
Jeg kan kun gætte, men sandsynligvis var 2b4m ikke helt opløst, eller temperaturen var allerede for høj. Det er aldrig sket for mig, at det blev mørkt i starten. Der kan også være andre faktorer. Temperaturen var høj, der kunne være en reaktion med benzen og NaOH.
For fremtiden, hvis du vil ændre noget, skal du bare kontrollere det først, det vil undgå fejl.
Jeg foreslår, at du bare går efter ethylacetat og bare holder proportionerne ok?
nu lige som isaid i starten, læg i fryseren i 12ha og gå filtrering efter det, måske vil du modtage noget af produktet, du kan vise mig senere, hvad du har.
- By WalterFan
Jeg brugte benzen, fordi jeg så en anden syntese kan anvende den som opløsningsmiddel, og ethylacetat er forbudt i min by; om forholdet mellem methylamin er fordi jeg så en anden artikel om 1 mol 2b4m kombinere 1 mol methylamin kan danne 1 mol 4-mmc, men hvad jeg har er MA.HCI, så 400g MA.HCI er indeholdt 200g omkring MA, i betragtning af min dårlige køletilstand, så jeg besluttede at bruge 2 gange mængden af methylamin til 500g 2b4m.
Jeg er virkelig taknemmelig for dit svar, jeg vender tilbage til dig senere, jeg håber, at jeg også kan få noget ud af det
Jeg er virkelig taknemmelig for dit svar, jeg vender tilbage til dig senere, jeg håber, at jeg også kan få noget ud af det
- By Dr. MMX
Brug mere opløsningsmiddel næste gang, så er det nemmere at holde temperaturen, og tjek den faktiske temperatur for at kontrollere situationen. Du kan også bruge vandbad.
Du vil sandsynligvis få en masse urenheder, så gør det først tørt og brug derefter acetone med langsom opblanding, måske får du stadig noget ud.
Du vil sandsynligvis få en masse urenheder, så gør det først tørt og brug derefter acetone med langsom opblanding, måske får du stadig noget ud.
