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Síntesis de 4-MMC (mefedrona). Bromación en diclorometano.
En otros foros donde se discute la síntesis de 4mmc, se cree que la extracción ácido-base contribuye a la aparición de iso-4mmc y pirazinas, me gustaría conocer su opinión respecto a esta afirmación. Si a pesar de todo se hace una extracción ácido-base en toda regla, ¿cuánto KOH necesita 1kg de 4mmc? ¿O navegar por el nivel de pH? ¿A qué valor alcalinizar la solución?
no haga eso!!! la extracción ácido-verde no es para 4-mmc. La base libre de 4-mmc es demasiado quebradiza para esto y se descompone fácilmente durante este procedimiento. simplemente hierva el agua. el ácido clorhídrico (HCl) es un gas. el disolvente (agua) saldrá - el HCl también saldrá. el 4-mmc resultante de la evaporación del agua tendrá que ser triturado y enjuagado con acetona. pero ¡¡¡cuidado!!! cuando quede poca agua, reduzca la temperatura a 50C. ya que el 4-mmc se descompone fuera del disolvente a temperaturas >55°C.
Por cierto, un dato útil. Se cree que el 4-mmc se descompone a >55°C. pero no es así. cuando se calienta, el 4-mmc se descompone por el contacto con el oxígeno y el dióxido de carbono. sin embargo, en un entorno de argón o nitrógeno, el 4-mmc no se descompone ni siquiera a 300C, y se puede obtener un fundido de 4-mmc. por cierto, el 4-mmc fundido se convierte en un cristal vítreo homogéneo como la metanfetamina de la serie de televisión Breaking Bad. Yo personalmente lo he probado. pero en casa es muy difícil proporcionar una atmósfera de argón
Por eso también me daba miedo realizar extracciones ácido-base. Siempre lo he hecho, pero se trata de una tarea difícil de más de 1 kg. Quiero tratar de alejar el agua a una concentración de 1 kg 4mmс por 1000 - 800 ml de agua, añadir la reprimenda (acetona o isopropanol) y enviarlo al congelador para precipitar el producto. Antes de eso, quisiera limpiar bien la solución para no realizar transistalización repetida.
La bromocetona sin reaccionar se condensará y se verá un color verde en el condensador. La metlamina sobrante también. Para cuando sientas que has limpiado el producto lo suficiente. Lavar con una solución de NaHCO3 o Na2S2O3 al 10%, poner en el congelador para congelar el agua restante, decantar el líquido limpio, añadir MgSO4 y filtrar. Hacer sal
esta es la mejor opción! así es como suelo sacar los 4 mmc restantes del licor madre después de la cristalización. la solución está muy sucia. La evaporo a un punto de ebullición (~ 100C), cuando aparece una película en la superficie de la solución, la retiro del calentamiento. la enfrío a ~ 50C y la lleno con un volumen doble de acetona. mezclo bien y la meto en el congelador durante 10-15 horas. luego filtro y obtengo un 4-mmc muy limpio.
Pensé en probar el NMP como disolvente, a juzgar por el video que se publican en este foro, la base libre es más limpio que en dichlormethane, en otros foros escribieron que Orto Xilole se obtiene una base más limpia. ¿Has encontrado NMP? No puedo encontrar información sobre la corrección del régimen de temperatura, parece que es necesario mantener 60 grados, el video no muestra que la mezcla se está enfriando, pero se puede calentar mucho más alto que 60 grados.
¿Has visto mi post sobre la síntesis en atmósfera inerte? El gas nitrógeno es bastante fácil de manejar.
La síntesis en DCM da un producto muy puro si no se lleva a ebullición (hervir DCM con agua da lugar a hidrólisis y contaminación). con NMP, todo es sencillo, no es necesario controlar la temperatura. tras la adición de metilamina, la temperatura sube, alcanza una meseta, y luego la temperatura baja. si la temperatura empezó a bajar, entonces la reacción se ha completado. todo es sencillo. suele tardar unos 15-20 minutos. pero luego hay que extraer la base libre del NMP. para ello recomiendo usar tolueno u ortoxileno. por cada 1kg de 4-bm, tomar 2,5 litros de tolueno y verter 3 litros de agua, remover bien y las capas se separaran. coger la capa superior y trabajar con ella. desechar la capa inferior.
¿Qué sentido tiene entonces hacer en Dichlormetan? ¿Estabilidad del producto resultante? La temperatura de ebullición depende una vez más de la concentración, en una solución saturada, será difícil alcanzar un cierto tramo de tiempo al borde del inicio de la ebullición. Sinceramente, es la primera vez que oigo hablar de la hidrólisis del diclorometano al hervir con agua. Puesto que el NMP es tan sencillo, ¿por qué complicar el proceso)? En una gasolina u orto xille, es más fácil mantener la temperatura deseada, en el tiempo en el dichlormethan durante 4 horas, que en la gasolina, en algunos casos, incluso más rápido en el benceno.
el punto de ebullición del DCM es de 38,8C. hay que mantener la temperatura a no más de 36C, entonces el producto será muy muy limpio. No podría alcanzar tal pureza en tolueno, ortoxileno, benceno. No me siento cómodo trabajando con NMP porque no tengo acceso a 4-bm. Hago 4-bm a partir de 4-metilpropiofenona. Utilizo DXM como disolvente en este procedimiento (la bromación en DXM es muy conveniente). pero si tuviera 4-bm listo, entonces utilizaría NMP
la reacción de aminación, como cualquier reacción de sustitución nucleofílica, es exotérmica (procede con la liberación de calor). el calor se libera por sí mismo, es decir, no es necesario calentar nada. Tampoco se necesita vacío. el recipiente de reacción debe estar abierto para evitar sobrepresiones (un recipiente tapado puede reventar).
En la mayoría de los casos no es necesario calentar la masa de reacción. Pero si la reacción no se inicia o es débil, es mejor calentarla. Esto puede deberse a reactivos de mala calidad o a grandes cantidades de agua en el sistema.
La síntesis en un NMP tiene lugar sin vacío y el reactor no está sellado, incluso en un recipiente abierto, siempre que no haya salpicaduras de la masa.
La síntesis en un NMP tiene lugar sin vacío y el reactor no está sellado, incluso en un recipiente abierto, siempre que no haya salpicaduras de la masa.
Se ve bien. Sólo hay que cambiar las condiciones ideales para la bromación. La forma más fácil de bromar prácticamente sin olor es bromar en DCM bajo una capa de agua. El agua absorbe el bromuro de hidrógeno, por lo que el olor y los gases están prácticamente ausentes en el ambiente exterior.
Así, se pueden bromar entre 50 y 100 litros de cetona a la vez.
Así, se pueden bromar entre 50 y 100 litros de cetona a la vez.
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So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?