Szintézis 4mmc etil-acetáttal 20 perc alatt

[G.Patton]

A reakció során Br2 képződik. Ha a Br2 mennyisége túl nagy, a reakció leáll.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Akkor u használni toulen benzen dcm nem ugyanaz, mint az etil-acetát??

 

[TheVacuumGuy]

A DCM-nek itt 3L-nek kellene lennie.

EthylAcetate kevesebbet is használhat

 

[dvmian55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[Chemix-Express]

Van néhány alapvető kérdésem:
1. Nem melegítjük fel az egészet 40 fokra az m40 hozzáadása előtt, és az összes m40-et egyszerre adjuk hozzá?
2. nem kell figyelni a hőmérsékletet az m40 hozzáadásakor?
3. használhatok HCL + IPA-t a savanyításhoz a hcl + aceton helyett? Szeretnék megszabadulni a felesleges színtől savanyításkor.
4. a jódketon használata miatt kisebb lett a hozam, bk4-el jobbnak kellene lennie?
5. a fórum videóban azt írja, hogy a reakció akkor ér véget, ha a bázis barna, bk4-el is? Vagy van más módja annak, hogy megerősítsem, hogy az egész teljesen elment?

Köszönöm az időtöket

 

[TheVacuumGuy]

Nem próbálom kijavítani, de jelenleg tanulom és próbálom az egyenleteket. Tehát meg tudná erősíteni a következőket:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Ami azt jelentené, hogy HBr képződik, mivel Br2 kétatomos ?

Chemix bocsánat ez volt a kérdés G.patton számára.

 

[Mellym]

Az érdeklődők számára. Megpróbáltam ezt az utat. Összességében megerősíthetem, hogy működik, kivéve a reakciókörülményeket. A hőmérséklet és az időzítés még csak nem is közelítette meg a videóban megadottakat. Bár a videóban jód-ketont használnak. Ez jelentős különbség.
Szóval, a tesztfutáson kaptam 50g brómot helyettesítő 4-MPF-et. Ezt 250ml etilacetátban oldottam fel.

majd 100ml 38%-os metilamint adtam hozzá, és szobahőmérsékleten kevertettem:


Kb. 30 perc elteltével nem sok minden változott:

Ebben a pillanatban úgy döntöttem, hogy felmelegítem a dolgokat. Nem magasabbra, kb. 50-55C-ra.

Egy órával később:

Némi mozgást mutatott. És még egy órát hagyták.
Aztán alapvetően ugyanazok a lépések voltak, mint a videón. A szabad bázist tartalmazó etil-acetát réteget leválasztottuk, vízzel mostuk, HCL-t cseppenként adtunk hozzá, amíg enyhén savas pH-t nem kaptunk. Ezután acetont öntöttünk és szűrtük.

És ez nyers terméket adott. Első ránézésre elég szép, de persze tovább kell tisztítani.

 

[StarWars]

Túl sok etil-acetátot használsz, csak 100ml-t kell használnod, nem 250ml-t.

 

[TheVacuumGuy]

Igen. Ellentétben más oldószerekkel, amelyekből nagyjából x 3 mennyiséget használhatsz, ez itt x 2.
100g keton
200ml etil-acetát
200ml metilamin
Nincs hő bs, csak gyengéd hő rm 30c
Add hozzá az amint, nem kell cseppenként, csak egyenesen, de ne vidd túlzásba.
A hőmérséklet 50/60-ra emelkedik és lassan lehűl. Színek világossárga , sötétebb sárga, letisztult sárga, letisztult mély sötét sárga. Kész

Nagyon szép útvonal, nincs amin szag, mint a DCM, és a WC-ben lehet ártalmatlanítani.
Én még a nappaliban is megcsinálom párszor nem probléma.

 

[dvmian55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing