Informazioni e domande sulla sintesi di 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Un'altra domanda che ho: sono sufficienti 2-3 ore di agitazione e riscaldamento per portare a termine la reazione, o dovrei optare per 4-5 ore come indicato in altri scritti?

 

[rcprecursorUSA]

Ho fatto TLC, dopo 3 ore la conversione è quasi del 100%, a 4 ore non si è presentato alcun precursore (l'ideale sarebbe fare 3-4 ore, ma di solito vanno bene anche 2-3 ore).

 

[MK BELMONTS]

Accidenti! Sono orgoglioso della tua spiegazione, capisco le tue lamentele su tutto.
I produttori di laboratori cinesi controllano davvero il mercato, vendendo e pubblicizzando alla cieca su siti web e social network. Non utilizzano alcun composto chimico per garantire ai clienti una qualità eccellente. Utilizzano metodi molto veloci per ottenere rapidamente denaro, ma dopotutto è così che funziona il business su larga scala. Non si preoccupa più della qualità e della purezza della chimica finale. È un peccato, ma cosa posso fare? Molti investitori che non capiscono la chimica sono semplicemente ingannati dal sistema.

Il messaggio morale che vi trasmetto, condividere un video di come si fa, in modo che la gente possa capire la vostra spiegazione via testo. in modo che i vostri scopi e obiettivi siano perfetti, fratello.
In modo che le persone capiscano più rapidamente che i materiali prodotti dai produttori cinesi non producono una purezza perfetta.

 

[incomecam]

È possibile acquistare un prodotto finito da un fornitore affidabile?

 

[DABOMB]

Questo è in realtà il mio scritto che questo utente ha appena ripostato e aggiunto alcune domande, lavoravo con questo individuo ma ho sentito alcune lamentele su di lui recentemente. Grazie per il complimento sulle mie spiegazioni. Sono totalmente d'accordo con la tua analisi dello stato attuale del mercato cinese, molto perspicace. Troppi fornitori cinesi prendono scorciatoie nella produzione, non purificano e non fanno alcun tipo di verifica analitica dei loro precursori, solo per avidità. Questo fa sì che molti clienti in tutto il mondo acquistino precursori molto impuri e li utilizzino per produrre prodotti impuri con sottoprodotti sconosciuti e probabilmente tossici/pericolosi. È molto triste ed è per questo che incoraggio tutti i produttori di prodotti finali che hanno i mezzi per farlo, a inviare i loro prodotti a test di terze parti per la verifica analitica della purezza e dell'identità tramite GCMS/LCMS/HPLC/NMR ecc. Se vendete prodotti agli utenti finali senza farlo, siete irresponsabili e mettete a rischio la salute e la vita delle persone.

Se qualcuno ha bisogno di indicazioni su società di analisi di terze parti che possono effettuare questo tipo di analisi a prezzi ragionevoli negli Stati Uniti, mi mandi un PM. Non mettete in pericolo i vostri clienti. L'avidità e l'ignoranza sono alla base della maggior parte di questo male.

 

[DABOMB]

Invito inoltre caldamente tutti i produttori a dedicare del tempo all'apprendimento di questo secondo metodo di estrazione più avanzato. Il 5f e il 5cl verificati analiticamente, ottenuti facendo semplicemente schiantare il prodotto in acqua ghiacciata con il primo metodo, non hanno quasi MAI una purezza superiore al 70-80%, e chissà quali altre schifezze si lasciano nel prodotto finale.

 

[William D.]

adb-pinaca-sintesi (video)

 

[benz4k]

hai usato il ghiaccio o l'estrazione con il dcm, ho provato a scrivere questo documento per l'mdmb-5br-inaca, mescolando per 4 ore a 80°C, ma non c'è polvere nell'acqua ghiacciata, solo un po' di olio.

 

[DABOMB]

L'MDMB-5Br-INACA non è un precursore adatto o molto comunemente reperibile per questa procedura. Potrebbe funzionare, ma la conversione sarebbe scarsa e la reazione non verrebbe portata a termine, lasciando impurità significative che non permettono di cristallizzare bene il prodotto finale in acqua ghiacciata. Le opzioni migliori per i precursori che utilizzano questa procedura sono MDMB-INACA e l'estere metilico dell'acido 1H-indazolo-3-carbossilico. Poiché oggi l'MDMB-5Br-INACA è meno comune da trovare nelle fabbriche cinesi, è probabile che tu abbia usato un altro precursore con qualche impurità.

Inoltre, un grosso problema per le persone che provano questa procedura quando si imbattono nel problema di un prodotto finale oleoso invece che in polvere quando si usa l'acqua ghiacciata è che fanno una delle due cose o entrambe.

1. Non lasciano raffreddare la miscela di reazione finale a temperatura ambiente prima di versarla nell'acqua ghiacciata.
2. Versano la miscela di reazione nell'acqua ghiacciata troppo velocemente e o senza mescolare energicamente e o senza abbastanza ghiaccio (il versamento / l'introduzione della miscela di reazione nell'acqua ghiacciata deve avvenire in modo NICEE e LENTO con una forte agitazione).

Se avete fatto tutto questo correttamente, è probabile che il precursore che stavate usando non avesse l'identità corretta o fosse impuro. Se questo è il caso, fatemi sapere se avete bisogno di aiuto per reperire l'ingrediente principale corretto e puro per una buona sintesi 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Posso aiutare chiunque negli Stati Uniti a procurarsi un precursore da USA a USA se ne avete bisogno, altrimenti deve essere spedito da Cina-WW o USA-WW, non ci sono buoni magazzini UE con cui sono collegato.

Fatemi sapere anche se volete un aiuto per eseguire il secondo metodo avanzato di estrazione con DCM/solvente e purificazione tramite distillazione e ricristallizzazione da EtOH (etanolo). Sebbene il primo metodo di estrazione con acqua ghiacciata funzioni bene per ottenere un prodotto solido se i reagenti di partenza sono sufficientemente puri, questo secondo metodo, sebbene sia più avanzato e richieda tempo e fatica, lascerà invariabilmente al chimico un prodotto di gran lunga più puro, in grado di superare i prodotti attuali che i vostri concorrenti vendono sul mercato o nelle strade.

Sono felice di essere utile in qualsiasi modo, qualsiasi tipo di domanda che riguardi la sintesi di 5cl può essere indirizzata ai miei PM e vi aiuterò gratuitamente.

 

[DABOMB]

Un'altra cosa: se si riscalda troppo o troppo poco questa reazione, si otterrà un prodotto finale disciolto sotto forma di olio. Se rimane un olio, esistono metodi per ricristallizzare la polvere dall'olio e da un solvente, ma sono piuttosto complessi per un chimico alle prime armi. Tuttavia, con le giuste istruzioni, si può fare facilmente; fatemi sapere se avete bisogno di una guida.

 

[benz4k]

Quale metodo per ricristallizzare? Serve il DCM o l'EtOH come solvente?

 

[DABOMB]

Ecco il mio testo per la procedura di estrazione e ricristallizzazione. Fatemi sapere se avete domande, sono qui per rispondere e guidarvi in caso di difficoltà di comprensione. Non esitate mai a fare domande per paura di sembrare stupidi o ignoranti. Sarò felice di rendere le cose più semplici, ma questa panoramica vi porterà nella giusta direzione.

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In primo luogo, se l'olio che avete ottenuto presenta impurità significative, non potete passare direttamente alla procedura di ricristallizzazione. Dovrete prima effettuare un'estrazione con solvente con acqua e DCM. Per verificare se è possibile passare direttamente alla rex senza dover fare l'intera estrazione, si può prendere una piccola quantità di olio e passare alla procedura di ricristallizzazione descritta in basso (attenzione: provando questo metodo senza estrarre prima si otterranno degli xtal scadenti se ci sono troppe impurità non polari che si sciolgono nel solvente insieme alla sostanza buona, quindi provare con una piccola quantità).

Se il metodo di estrazione qui sotto sembra simile a quello del post precedente, è perché è così. Sono l'autore originale di questo particolare scritto (non l'inventore del metodo, ovviamente!).

Secondo metodo di estrazione:

1. Una volta che la miscela di reazione si è raffreddata a temperatura ambiente, aggiungere alla soluzione una quantità di acqua pari al doppio di quella che si è ottenuta (cioè - 2 l se la miscela di reazione è di 1 l).
   1. Aggiungere quindi 1 litro di diclorometano (DCM) agitando per 10-20 minuti.
2. Spegnere l'agitazione e lasciare riposare la miscela per 10-20 minuti; si formerà uno strato di olio e uno di acqua. La fase successiva è più semplice utilizzando un imbuto separatore grande (lo strato inferiore è probabilmente DCM - 1,33g/ml).
3. Versare lo strato d'acqua in un altro contenitore, aggiungere 800 ml di DCM e mescolare per 10-20 minuti (o agitare/girare l'imbuto separatore con frequenti sfiati per evitare che il recipiente esploda), quindi spegnere l'agitazione o smettere di girare e lasciare riposare per 10-20 minuti, quindi rimuovere lo strato d'acqua lasciando un altro strato di olio organico.
4. Unire i due strati di olio (DCM), aggiungere metà della quantità di acqua satura di NaCl (salamoia) (1:2 - salamoia : olio) e mescolare per 10 minuti, quindi spegnere l'agitazione e lasciare riposare per 15-30 minuti. Infine, scolare lo strato di olio inferiore e raccoglierlo.
5. Prendere lo strato di olio (che contiene il prodotto) e distillarlo sotto vuoto (a pressione ridotta per non surriscaldarlo). In questo modo si concentrerà l'olio (prodotto contenente DCM) nel pallone di ebollizione e si raccoglierà/recupererà il DCM da questo olio come prima frazione di ebollizione.
6. Pesare il peso dell'olio ottenuto nella distillazione, quindi aggiungere 1,5 volte quel peso di etanolo anidro (assoluto) mescolando (dovrebbe essere vicino a 1,5 kg di etanolo). Se l'agitazione risulta difficile, riscaldare leggermente la miscela.
7. Mettere la soluzione di cui sopra nel congelatore per 2 giorni - agitare la soluzione il primo giorno di congelamento. L'etanolo non congelerà perché la sua temperatura di congelamento è inferiore a -100°C, molto al di sotto di quella di un congelatore convenzionale.
8. Togliete la soluzione dal congelatore: ci sarà un mucchio di prodotto finale cristallizzato. Utilizzare un panno filtrante a 300 maglie per filtrare il solido ed essiccarlo naturalmente o sotto vuoto per ottenere la spezia di cristallo finita.

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Procedura generale di ricristallizzazione: Selezione del solvente

1. Metodo a singolo solvente:
   • L'etanolo è spesso un buon punto di partenza. È necessario testare la solubilità della miscela "5cl" (probabilmente contenente impurità) in etanolo sia a temperatura ambiente che al punto di ebollizione. Potreste esservi ritrovati con un cannabinoide completamente diverso (che avrebbe una curva di solubilità diversa) a causa del fatto che non sappiamo esattamente quali precursori i laboratori cinesi ci vendono.... a meno che non abbiate a disposizione NMR e spettro di massa... anni luce avanti rispetto al mio budget.
   • Se il composto è altamente solubile in etanolo caldo ma solo scarsamente solubile in etanolo freddo, l'etanolo è adatto.
   • Ricordate che l'MDMB-4en-PINACA, alias 5cladba, non è polare (debolmente polare) e che il simile dissolve il simile: ciò significa che abbiamo bisogno di un solvente non polare (NPS) per dissolvere una molecola non polare (5cl), mentre è meno simile per dissolvere i contaminanti polari, che filtriamo (tramite filtrazione sotto vuoto a caldo) prima di rieseguire l'analisi. Se il composto ottenuto non corrisponde a questi criteri, è necessario giocare con altri solventi come esani, toluene, DCM, ecc.
2. Metodo del solvente misto:
   • Se l'etanolo da solo non dà una ricristallizzazione soddisfacente, potrebbe essere necessario un secondo solvente, come acqua o esano, in cui il composto è insolubile o meno solubile. Questo approccio può migliorare la cristallizzazione riducendo la solubilità al raffreddamento.

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Fasi della ricristallizzazione

1. Sciogliere il composto:
   • Aggiungere i 5 cl di olio in una beuta.
   • Aggiungere al matraccio una quantità minima di etanolo caldo in modo che rimanga una piccola quantità di soluto non disciolto (prodotto) (vogliamo una soluzione super-satura). Riscaldare delicatamente la miscela su una piastra o con un mantello riscaldante per sciogliere completamente il composto. Assicurarsi che l'etanolo sia appena al punto di ebollizione.
2. Filtrare la soluzione (se necessario):
   • Se ci sono impurità insolubili, eseguire una filtrazione a caldo. Utilizzare un imbuto e una carta da filtro preriscaldati per evitare una cristallizzazione prematura durante la filtrazione.
3. Raffreddamento della soluzione:
   • Lasciare raffreddare lentamente la soluzione calda e satura a temperatura ambiente. I cristalli dovrebbero iniziare a formarsi man mano che la soluzione si raffredda.
   • Una volta a temperatura ambiente, raffreddare ulteriormente la soluzione in un bagno di ghiaccio o in frigorifero/congelatore (l'EtOH non congela nei congelatori convenzionali) per massimizzare la cristallizzazione.
4. Raccogliere i cristalli:
   • Filtrare la miscela attraverso un sistema di filtrazione sotto vuoto per raccogliere i cristalli. Utilizzare un imbuto di Büchner e una beuta.
   • Lavare i cristalli con una piccola quantità di etanolo freddo e acqua per rimuovere eventuali impurità aderenti.
5. Asciugare i cristalli:
   • Lasciare che i cristalli si asciughino completamente, sia con l'aria che con un essiccatore sottovuoto o una camera sottovuoto con un agente essiccante al suo interno. NON RISCALDARE IL PRODOTTO FINALE OLTRE I 40-45°C - questo inizierà a decomporre il 5cl-adb-a.

Suggerimenti per una ricristallizzazione di successo

• Purezza dei solventi: Utilizzare etanolo di elevata purezza per evitare di introdurre impurità.
• Raffreddamento controllato: Un raffreddamento troppo rapido può provocare la formazione di cristalli più piccoli e meno puri. Non gettare immediatamente in frigorifero. Lasciare raffreddare il più lentamente possibile!
• Uso minimo di solvente: Utilizzare la quantità minima di solvente caldo in modo che il 5cl sia alla massima concentrazione; ciò garantisce un'elevata sovrasaturazione al momento del raffreddamento, favorendo una migliore formazione dei cristalli.

Se avete bisogno di reperire reagenti di partenza puri (precursori e ingredienti principali), fatemelo sapere e vi indicherò alcuni fornitori affidabili che possono spedire in modo sicuro all'interno o nel vostro paese.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

La temperatura perfetta per questa reazione è tra i 70 e gli 80 gradi Celsius: se si va oltre, la lavorazione sarà un incubo; se si va oltre, la reazione non si completerà, lasciando impurità che inibiranno anche la cristallizzazione solida.

 

[MK BELMONTS]

Stupefacente

 

[Celdren]

qual è l'ingrediente n. 1 e come si ottiene? l'ingrediente principale

 

[soebunies]

mdmb-inaca, si può acquistare o sintetizzare

 

[arylcycloscopy]

In realtà si tratta di un'idea sbagliata molto comune. Il precursore più venduto era l' MDMB-INACA, ma ora è molto più difficile da trovare nei laboratori cinesi. La maggior parte di essi è passata a utilizzare l'ACIDO METILICO METALLICO ESTERO DI 1H-INDAZOLO-3-CARBOXYLIC come precursore per il 5cl. Sono amico dell'autore di questo post, che mi ha confermato la veridicità di questa affermazione.

 

[DABOMB]

L'MDMB-INACA è un reagente migliore per questa sintesi, ma come ha affermato il mio cliente arilcicloscopia, è un po' più difficile da reperire in quanto ora è su alcune liste di controllo chimico in alcuni paesi, mentre l'acido 1H-indazolo-3-carbossilico metil estere non lo è. Tuttavia, se si riesce a reperire MDMB-INACA buono e puro, questo è generalmente un'opzione migliore per queste condizioni di reazione. Al momento abbiamo MDMB-INACA in stock nel nostro magazzino USA per il transito da Stati Uniti a Stati Uniti, anche se le scorte sono ridotte, ma lo abbiamo elencato nella sezione precursori organici tra i reagenti e le attrezzature disponibili per l'acquisto esclusivamente tramite BBGate escrow.

Fateci sapere se avete bisogno di indicazioni sulla sintesi, sia che utilizziate il nostro precursore o meno!

 

[janet@gmail]

Sì, ho bisogno di una guida se acquisto dal vostro sito (MDMB - INACA), è ancora disponibile?
E la qualità?

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Quando la sintesi è terminata e pesco i pezzi dal secchio, qual è il posto migliore per lasciarli asciugare?
Posso lasciarlo in cantina su un tavolo di vetro per l'asciugatura?

 

[DABOMB]

Certo, potete lasciarlo sul tavolo. Assicuratevi solo che durante l'asciugatura non venga utilizzato un calore superiore ai 40°C. Rompete i pezzi di polvere in pezzi il più possibile fini e l'asciugatura sarà molto più rapida. Se si desidera un'asciugatura più efficiente, si possono anche mettere dei tovaglioli di carta o un altro materiale assorbente sul tavolo e versarvi la polvere, che aiuterà ad assorbire l'acqua. Poiché la polvere è un po' cerosa, un po' di polvere potrebbe rimanere attaccata ai tovaglioli di carta, ma questo sarà trascurabile. Cercate di lasciare che la polvere si asciughi mentre viene frantumata in particelle piccolissime e nel luogo più asciutto possibile e sarete a posto!

Per assorbire l'acqua e rendere la polvere ancora più asciutta, si possono usare anche bustine di gel di silice. Anche un ventilatore che soffia sulla polvere o un deumidificatore possono aiutare. Se state producendo grandi quantità di prodotto e avete bisogno di una soluzione più rapida per l'essiccazione, potreste ordinare un essiccatore sottovuoto a basso costo su amazon o ebay e posizionare la polvere all'interno di uno di questi per un'essiccazione molto rapida.

Anche una di queste camere sottovuoto da 5 galloni(https://www.ebay.com/itm/364327177324) e una pompa per il vuoto, insieme all'uso di un agente essiccante nella camera con il vostro prodotto, possono fare al caso vostro, ma sono un po' più costose. Cercate un essiccatore sottovuoto su ebay o amazon o qualsiasi altro mercato del genere e troverete dei bei pezzi da 50-60 dollari o forse anche più economici di questa utilissima attrezzatura.

 

[serum207]

Pensate che abbia cotto troppo il mio Precursore?
Ho seguito le istruzioni e ho cotto il Precursore fino a quando non ha raggiunto i 73°C, poi l'ho lasciato in agitazione per 3-4 ore, quando sono tornato la reazione era una massa nera/verde. Pensate che sia stato cotto troppo?