Sintesi 4mmc con acetato di etile in 20min

[G.Patton]

Durante questa reazione si forma Br2. Quando il volume di Br2 è troppo grande, la reazione si interrompe.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Allora il toulen benzen dcm non è lo stesso dell'acetato di etile?

 

[TheVacuumGuy]

Il DCM dovrebbe essere 3L.

L'etilacetato può essere utilizzato in quantità minore.

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[Chemix-Express]

Ho un paio di domande fondamentali:
1. non riscaldiamo il tutto a 40 gradi prima di aggiungere l'm40, e aggiungiamo tutto l'm40 in una volta sola?
2. non è necessario controllare la temperatura quando si aggiunge l'm40?
3. Posso usare HCL + IPA per l'acidificazione invece di HCL + acetone? Voglio eliminare il colore superfluo quando acidifico.
4. la resa è risultata inferiore a causa dell'utilizzo dello iodo chetone, con il bk4 dovrebbe essere migliore?
5. nel video del forum si dice che la reazione termina quando la base è marrone, anche con il bk4? Oppure c'è un altro modo per confermare che il tutto è andato a buon fine?

Grazie per il vostro tempo

 

[TheVacuumGuy]

Non sto cercando di correggerti, ma sto imparando e provando le equazioni al momento. Quindi potresti confermare quanto segue:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Il che significa che si sta formando l'HBr, dato che il Br2 è biatomico?

Chemix scusate questa era una domanda per G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Per coloro che sono interessati. Ho provato questa strada. Nel complesso posso confermare che funziona, tranne che per le condizioni di reazione. La temperatura e i tempi non erano nemmeno vicini a quelli indicati nel video. Tuttavia, nel video viene utilizzato lo iodochetone. Questa è una differenza significativa.
Quindi, per la prova ho ottenuto 50 g di 4-MPF sostituito da bromo. Sono stati disciolti in 250ml di etilacetato

poi sono stati aggiunti 100 ml di metilammina al 38% e sono stati lasciati ad agitare a temperatura ambiente:


Dopo circa 30 minuti non era cambiato molto:

A questo punto ho deciso di riscaldare il tutto. Non più alto di circa 50-55C.

Un'ora dopo:

Il prodotto mostrava un certo movimento. È stato lasciato per un'altra ora.
Poi i passaggi sono stati fondamentalmente gli stessi del video. Lo strato di etilacetato con la base libera è stato separato, lavato con acqua, aggiunto HCL a goccia fino a raggiungere un pH leggermente acido. Poi è stato versato acetone e filtrato.

E questo ha dato un prodotto grezzo. Piuttosto bello a prima vista, ma dovrebbe essere ulteriormente purificato, ovviamente.

 

[StarWars]

Hai usato troppo acetato di etile, devi usarne solo 100 ml e non 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Già. A differenza di altri solventi per i quali si può usare una quantità approssimativa di x 3, questo è x 2.
100 g di chetone
200 ml di acetato di etile
200 ml di metilammina
Non scaldare, basta scaldare leggermente a 30c.
Aggiungere l'ammina, non è necessario che avvenga a gocce, basta aggiungerla direttamente, ma senza esagerare.
La temperatura sale a 50/60 e si raffredda lentamente. I colori sono giallo chiaro, giallo più scuro, giallo chiaro e giallo scuro intenso. Fatto

È un'ottima soluzione, non ha l'odore di ammina come il DCM e può essere smaltita nel bagno.
L'ho fatto anche in salotto un paio di volte senza problemi.

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?