Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,062
Reaction score
1,356
Points
113
Odczynniki.
  • Benzaldehyd 1000 g.
  • Keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml.
  • Woda destylowana 14,5 l.
  • Chloroform (CHCl3) 7,6 l.
  • Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3).
  • Bezwodnysiarczan magnezu (Na2SO4).
  • Kwas octowy lodowaty 10 L.
  • Nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50%.
  • Wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g.
Sprzęt i szkło.
Krok 1. Synteza 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehyd 1000 g i keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml miesza się w kolbie o pojemności 5 l, miesza i chłodzi w temperaturze 0 °C.
2. Gazowy HCl jest powoli wdmuchiwany przez mieszaninę przez 1,5 h.
3. Roztwór miesza się przez 1,5 h w temperaturze pokojowej.
4. Dodaje się 2 l wody destylowanej. Roztwór
ekstrahuje sięchloroformem (CHCl3) 800 ml x2, następnie ekstrakt przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do neutralnego pH i suszy nad siarczanem magnezu (MgSO4).
5. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią, a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) destyluje się pod próżnią (p.p. 269,6±9,0°C przy 760 mm Hg). Wydajność reakcji wynosi 1000 g.
4k0BofLsw6

Etap 2. Synteza 2-acetoksy-1-fenylo-1-propenów (CAS 24175-87-9).
1. 3-Metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) 1 kg z etapu 1, lodowaty kwas octowy 10 l i nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50% wlewa się doreaktora okresowego o pojemności25-30 l z chłodnicą zwrotną, miesza w temperaturze 55 °C przez 23 h.
2. Następnie dodaje się 10 l wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną
ekstrahuje się chloroformem w ilości 5 l i suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4).
4. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią. Wydajność 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) wynosi 800 g.
Vfl5HAXyiP

Krok 3. 1-fenylo-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) 800 g z etapu 2 i wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g w wodzie destylowanej 2500 ml miesza się w temperaturze 50 °C przez 12 h w kolbie o pojemności 10 l z chłodnicą zwrotną.
2 . Roztwór reakcyjny ekstrahuje się chloroformem 1000 ml, suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4) i odparowuje rozpuszczalnik
pod próżnią. Wydajność1-fenylo-2-propanonu wynosi 650 g.
MNKxfZ5Mng
 
Last edited by a moderator:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
21
Points
18
Dziękujemy za wyjaśnienie. Wymień wymagane materiały, które znasz
benzaldehyd i keton metylowo-etylowy ( MEK )
Czy to wszystko, co jest wymagane?
Dziękuję
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
220
Reaction score
142
Points
43
Nadkwasy będą działać (niższa wydajność) utlenianie Baeyera-Villigera. przeczytaj artykuł badawczy powyżej.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
113
Reaction score
46
Points
28
Czy użyłeś proporcji 50/50 woda/alkohol, czy tylko wody i zasady?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
92
Points
28
Alkohol/woda z bazą.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
92
Points
28
Warto poszukać w różnych sklepach internetowych lub zwykłych sklepach ulicznych, które sprzedają H2O2 do uprawy roślin.
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 24, 2021
Messages
57
Reaction score
19
Points
8
To nie jest katalizator, to utleniacz, przeczytaj podany link, wyszukaj utlenianie baeyer villiger.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Ok, dobrze, utleniacz. I widzę reakcję w linku. Dziękuję! Używają tam nadboranu sodu do utleniania BV. To może być bardziej dostępne. Domyślam się, że można też użyć roztworu piranii? Jacy są inni kandydaci?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Po krótkiej lekturze: co powiesz na nadwęglan sodu? Czy to wystarczy? Bo jeśli tak, to ta synteza stałaby się znacznie bardziej OTC. I zdecydowanie warto poświęcić czas na obliczenie stosunku molowego.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Jest to całkowicie wykonalne. Oczywiście jest to drugie w kolejności, ale nadtlenek wodoru w stężeniach powyżej 3% jest obecnie ściśle kontrolowaną substancją w większości krajów UE.
Jedna myśl: czy jon węglanowy nie reaguje bardzo żywo z kwasem octowym? I może go zneutralizować?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
469
Reaction score
88
Points
28
Spójrz na hydroponiczny roztwór ph+ - jest to 35%, jestem z Wielkiej Brytanii. Nie wiem, czy to wystarczy, ale w ten sposób otrzymuję nadtlenek wodoru i 35% kwas siarkowy! Bardzo przydatne do wielu zastosowań w moim życiu!
 

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
4
Points
3
Czy konieczne jest przeprowadzenie destylacji próżniowej, czy wystarczy normalna destylacja ciśnieniowa? Czy można rozszerzyć pierwszy krok w reakcji hcl gaz bąbelkowy w mieszaninie
 

n00by Blitz

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 14, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Dla potwierdzenia. Jest to: 10 litrów lodowatego kwasu octowego. Czy mam rację?
 
Last edited:

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,062
Reaction score
1,356
Points
113
tak, 10L GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jakie stężenie GAA
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
97
Reaction score
22
Points
8
Wystarczy 99% czystego GAA z dowolnego miejsca i to jest to, czego używasz
 

n00by Blitz

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 14, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Czy można użyć plastikowej beczki lub rury PCV do tej części?
 

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Czy można zastąpić chloroform?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
16
Reaction score
6
Points
3
Wiem, że 2 lata późno, ale tak, więc chloroform jest naprawdę łatwy do syntezy, poszukaj trochę na ytb, zobaczysz
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Dlaczego warto zastąpić chloroform? Można go łatwo zsyntetyzować przy użyciu acetonu i wybielacza. Sprawdź na youtube.
Ale jeśli naprawdę potrzebujesz z jakiegoś powodu, dichlorometan i chloroform są zwykle wymienne.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
92
Points
28
Po raz pierwszy wypróbowałem DCM i zakończyło się to całkowitym niepowodzeniem.
Ekstrahowałem produkt octanem etylu (więcej) i ksylenem (mniej).
 
View previous replies…

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
BTW, dlaczego takie OGROMNE ilości GAA i H2O2? Czy możliwe jest użycie mniejszej ilości? Jaka jest ich rola w tej reakcji?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
 

billythekid

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
92
Points
28
Czy mogę użyć lodowatego kwasu octowego jako roztworu do mojego MPB również z moim kwasem nadmrówkowym?
 

chema333

Don't buy from me
New Member
Language
🇪🇸
Joined
Aug 16, 2025
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Pracuję nad tą syntezą od dłuższego czasu. Pracuję z nadboranem sodu i sam syntetyzuję nadboran sodu. I dzielę go na kawałki, rozkładając utlenianie na 12 godzin.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Mam nadzieję, że dobre dni są blisko.
 
Top