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Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.
Em outros fóruns onde a síntese de 4mmc é discutida, acredita-se que a extração ácido-base contribui para o surgimento de iso-4mmc e pirazinas. Se mesmo assim fizer uma extração ácido-base completa, de quantos KOH 1 kg de 4 mmc precisa? Ou navegar pelo nível de pH? Qual o valor para alcalinizar a solução?
não faça isso!!! a extração ácido-verde não é para 4-mmc. A base livre do 4-mmc é muito frágil para isso e se decompõe facilmente durante esse procedimento. apenas ferva a água. o ácido clorídrico (HCl) é um gás. o solvente (água) sairá - o HCl também sairá. o 4-mmc resultante da evaporação da água precisará ser esmagado e enxaguado com acetona. mas tenha cuidado!!! quando restar pouca água, reduza a temperatura para 50 °C, pois o 4-mmc se decompõe fora do solvente em temperaturas acima de 55 °C.
A propósito, um fato útil. Acredita-se que o 4-mmc se decompõe a >55°C. Mas não é assim. Quando aquecido, o 4-mmc se decompõe em contato com o oxigênio e o dióxido de carbono. No entanto, em um ambiente de argônio ou nitrogênio, o 4-mmc não se decompõe nem mesmo a 300°C, e é possível obter uma fusão de 4-mmc. A propósito, o 4-mmc derretido se transforma em um cristal homogêneo vítreo, como a metamfetamina na série de TV Breaking Bad. Eu tentei pessoalmente, mas em casa é muito difícil fornecer uma atmosfera de argônio
Portanto, eu também tinha medo de realizar extração ácido-base. Sempre fiz isso, mas essa é uma tarefa difícil de mais de 1 kg. Quero tentar afastar a água a uma concentração de 1 kg 4mmс por 1000 - 800 ml de água, adicionar a reprimenda (acetona ou isopropanol) e enviá-la ao freezer para precipitar o produto. Antes disso, eu gostaria de limpar bem a solução para não realizar transistalizações repetidas.
Você pode tentar a destilação a vapor da base resultante, mas não para todo o volume, se não quiser. A bromocetona que não reagiu se condensará e você verá a cor verde no condensador. A metlamina restante também. Pare quando achar que já limpou o produto o suficiente. Lave com uma solução de NaHCO3 ou Na2S2O3 a 10%, coloque no freezer para congelar a água restante, decante o líquido limpo, adicione MgSO4 e filtre. Faça sal
essa é a melhor opção! é assim que geralmente retiro o 4-mmc restante do licor-mãe após a cristalização. a solução está muito suja. Eu a evaporo em um ponto de ebulição (~ 100C), quando uma película aparece na superfície da solução, eu a retiro do aquecimento. Resfrio a solução a ~ 50C e a encho com um volume duplo de acetona. Misturo bem e coloco no freezer por 10-15 horas.
Pensei em experimentar o NMP como solvente. A julgar pelo vídeo postado neste fórum, a base livre é mais limpa do que o diclorometano. Em outros fóruns, escreveram que o Orto Xilole obtém uma base mais limpa. Você já encontrou o NMP? Não consigo encontrar informações sobre a correção do regime de temperatura, parece que é necessário manter 60 graus, o vídeo não mostra que a mistura está esfriando, mas ela pode aquecer muito mais do que 60 graus.
Você viu minha postagem sobre síntese em atmosfera inerte? O gás nitrogênio é muito fácil de manusear.
A síntese em DCM produz um produto muito puro se não for levado à fervura (a fervura do DCM com água leva à hidrólise e à contaminação). Com o NMP, tudo é simples, o controle de temperatura não é necessário. após a adição de metilamina, a temperatura aumenta, atinge um patamar e, em seguida, a temperatura cai. se a temperatura começar a diminuir, a reação estará concluída. tudo é simples. geralmente leva cerca de 15 a 20 minutos. Para isso, recomendo o uso de tolueno ou ortoxileno. Para cada 1 kg de 4-bm, pegue 2,5 litros de tolueno e despeje 3 litros de água, mexa bem e as camadas se separarão. pegue a camada superior e trabalhe com ela. descarte a camada inferior
Então, qual é o objetivo de fazer em Dichlormetan? Estabilidade do produto resultante? A temperatura de ebulição depende novamente da concentração; em uma solução saturada, será difícil capturar a condição à beira do início da ebulição em uma determinada seção do tempo. Sinceramente, é a primeira vez que ouço falar da hidrólise do diclormetano ao ferver com água. Como o NMP é tão simples, por que complicar o processo?) Em uma gasolina ou orto xileno, é mais fácil manter a temperatura desejada, em tempo no diclorometano por 4 horas, do que na gasolina, em alguns casos, ainda mais rápido no benzeno.
O ponto de ebulição do DCM é 38,8 °C. Você precisa manter a temperatura não superior a 36 °C, assim o produto ficará muito limpo. Não consegui atingir essa pureza em tolueno, ortoxileno e benzeno. Não me sinto confortável trabalhando com NMP porque não tenho acesso ao 4-bm. Faço o 4-bm a partir da 4-metilpropiofenona. Uso o DXM como solvente nesse procedimento (a bromação no DXM é muito conveniente), mas se eu tivesse o 4-bm pronto, usaria o NMP
a reação de aminação, como qualquer reação de substituição nucleofílica, é exotérmica (prossegue com a liberação de calor). o calor é liberado por si só, ou seja, nada precisa ser aquecido. O vácuo também não é necessário. O recipiente da reação deve estar aberto para evitar a sobrepressão (um recipiente com tampa pode estourar).
Na maioria dos casos, não é necessário aquecer a massa da reação. Mas se a reação não começar ou for fraca, é melhor aquecê-la. Isso pode ocorrer devido à má qualidade dos reagentes ou a grandes quantidades de água no sistema.
A síntese em um NMP ocorre sem vácuo e o reator não é vedado, mesmo em um recipiente aberto, desde que não haja respingos da massa.
A síntese em um NMP ocorre sem vácuo e o reator não é vedado, mesmo em um recipiente aberto, desde que não haja respingos da massa.
Parece bom. Somente as condições ideais para a bromação precisam ser alteradas. A maneira mais fácil de bromar sem praticamente nenhum odor é bromar em DCM sob uma camada de água. A água absorve o brometo de hidrogênio e, portanto, o cheiro e os gases ficam praticamente ausentes no ambiente externo.
Assim, 50 a 100 litros de cetona podem ser bromados de uma só vez.
Assim, 50 a 100 litros de cetona podem ser bromados de uma só vez.
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So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?