Extração de psilocibina e psilocina de cogumelos

G.Patton

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Introdução

É apresentado um método simples de extração aquosa para o isolamento e identificação da psilocina dos cogumelos Psilocybe Cubensis. Este método utiliza uma desfosforilação do éster de fosfato da psilocina, o que facilita um maior rendimento do produto e simplifica a identificação. A psilocibina extraída por este método é suficientemente concentrada e isenta de co-contaminantes para permitir a identificação por espetroscopia de infravermelhos e cromatografia gasosa/espetrometria de massa.

Também foi representada a extração de psilocibina com álcool, procedimento simplificado para a extração de psilocibina.
A psilocibinatransforma-se em psilocina no corpo humano.
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Psilocibina
e psilocina

As triptaminas são uma das quatro categorias de indóis alucinogénios em mais de 20 classes de compostos de indol que incluem cerca de 600 alcalóides. Desde o seu isolamento por Hofmann et al., foram realizados estudos consideráveis sobre a psilocibina e a psilocibina. Foram utilizadas várias técnicas de extração para isolar a psilocibina e a psilocibina de mais de duas dúzias de espécies de cogumelos de quatro géneros (Conocybe, Panaeolus, Psilocybe, Stropharia). As técnicas que utilizam o metanol co-extraem outros compostos como a ureia, o ergosterol, o peróxido de ergosteral, a α,α-trealose, a baeocistina e a norbaeocistina. Atualmente, não foi descrito um processo de extração aquosa útil para a psilocibina e a psilocibina.

A desfosforilação da psilocibina em psilocina in vivo está bem documentada e pensa-se que seja responsável pela maior parte ou pela totalidade da sua atividade no sistema nervoso central.
Aconversão da psilocibina em psilocina é também necessária para a extração aquosa com solventes orgânicos, devido à muito baixa solubilidade lipídica da psilocibina.

A concentração e a detetabilidade da psilocibina e da psilocibina dependem de diversas variáveis, incluindo
  • A ausência de glucose, que impede a produção de psilocibina.
  • Baixos níveis de succinato de amónio, o que resulta em fracos rendimentos de psilocibina.
  • O meio de cultura, que requer um pH inferior a 7.
  • Tempo: a produção máxima de psilocibina ocorre no sétimo dia após a germinação, enquanto a produção máxima de micélio é atingida no nono dia.
  • Temperatura: os cogumelos colhidos deixados à temperatura ambiente durante um longo período de tempo perdem completamente a psilocina e a psilocibina.
  • Oxidação: a psilocina oxida-se num produto azul (possivelmente responsável pela cor azulada nos quatro géneros que contêm psilocina e psilocibina).
Devido à crescente popularidade destes cogumelos e aos kits disponíveis em publicações especializadas em medicamentos para o cultivo de cogumelos com psilocina e psilocibina em estrume de vaca, foi desenvolvido um procedimento simples de extração aquosa que extrai psilocina razoavelmente pura de cogumelos maduros.

Equipamento e material de vidro.

  • Almofarize pilão.
  • Béquer de 250 mL.
  • Banho-maria com aquecedor.
  • Termómetro.
  • Funil.
  • Filtros de café.

Reagentes.

  • 2 a 10 g de cogumelos secos.
  • 100 mL Ácido acético diluído (vinagre, AcOH 5-9% aq.).
  • ~30 mL de ácido acético glacial (AcOH).
  • ~ 50 g Hidróxido de amónio (NH4OH).
  • ~ 300 mL de água destilada (H2O).
  • 100 mL Éter dietílico (Et2O).
  • ~30 g de sulfato de sódio (Na2SO4) anidro.

Experimentação

Uma amostra representativa de 2 a 10 g de cogumelos secos é triturada num almofariz e pilão até obter um pó fino. O pó é misturado com 100 mL de ácido acético diluído num copo de 250 mL. O pH é reajustado para pH 4 com ácido acético glacial. Após 1 h de repouso, o copo é colocado num banho de água a ferver durante 8 a 10 min, ou até a temperatura interna da mistura ácida atingir 70 °C. Retirar o copo e arrefecer à temperatura ambiente em água corrente. A mistura ácida é separada do pó de cogumelo por filtração por sucção (ou simples) com lã de vidro. O filtrado é levado a pH 8 com hidróxido de amónio concentrado (NH4OH) e rapidamente extraído com duas porções de 50 mL de éter dietílico. Deve-se misturar suavemente em vez de agitar para evitar uma emulsão. O éter é seco sobre sulfato de sódio, filtrado e evaporado sem aplicação de calor.

A psilocina bruta aparece como um resíduo esverdeado.
Arecristalização a partir de clorofórmio/heptano (1:3) produz cristais brancos.

Resultados e discussão

Este método permite isolar rapidamente a psilocina dos cogumelos alucinogénios por co-extração da psilocina e da psilocibina. O ácido acético diluído é um excelente solvente para este fim, uma vez que ambos os compostos são muito solúveis em ácido acético11 e são extraídas muito poucas outras substâncias interferentes. É muito provável que alguns outros compostos sejam co-extraídos, mas são removidos da psilocina na extração com éter da base aquosa. A psilocibina é completamente desfosforilada em psilocina por aquecimento do extrato ácido. Após a adição da base, a extração em éter deve ser efectuada rapidamente devido à decomposição da psilocina a um pH superior a 7. As etapas de extração e de desfosforilação produzem psilocina razoavelmente pura a partir de uma pequena quantidade de material de cogumelo.

Extração de psilocibina com álcool

Equipamento e reagentes.
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  • 750 ml de álcool (50% de etanole é suficiente, mas quanto maior, melhor)
  • Mistura de gelatina, sabor a gosto
  • Filtros de café (2 por extração)
  • 2 tachos (1 para a fervura dupla e outro para a gelatina)
  • Funil(is)
  • Copos para os shots
  • 28 g de Cracker Dry Mushrooms (ou 1g por copo de shot, usei 12,3g de APE + 16g de pins & aborts)
  • 2 jarras de um quarto de litro
  • Copo de medição
  • Dispositivo de trituração (almofariz + pilão ou liquidificador, descobri que o liquidificador é o mais fácil)
Preparação:
1. Triturar os cogumelos.
Um liquidificador demora cerca de 2 minutos e um almofariz + pilão demora cerca de 30 minutos
Deixe o "pó" dos cogumelos assentar durante alguns minutos, se estiver a utilizar um liquidificador

2. Deite o pó de cogumelos no seu frasco de um litro (eu usei um frasco de um litro)
Utilizei28 g, o que equivale a 200 ml picados
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3. Deite oálcool à sua escolha sobre os cogumelos secos e picados. O álcool deve ser suficiente para cobrir o pó e mais algum.
É aconselhávelmexer os cogumelos um pouco com o álcool com uma colher ou faca.
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4. Encha a panela com um pouco de água. A água deve ser suficiente para cobrirtodo o álcool do frasco.

Procedimento

1. Coloca o frasco na água, no fogão, em lume alto.
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2. Observe atentamente se o frasco está quase a ferver. Agitei suavemente a água à volta do frasco e a mistura dentro do frasco para garantir uma distribuição uniforme do calor. 15 minutos após o início da fervura.
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A mistura vai começar a ferver muito rapidamente. Por isso, vai ajustar o calor no fogão de Alto para Baixo para Médio-Baixo. O último ajuste depende apenas do fogão. Utilizei um termómetro de haste longa para controlar as temperaturas.

3. Ferve a mistura durante 1 hora.

4. Despeja a mistura do frasco e coloca-a em 2 filtros de café; também utilizei um funil para este efeito.
Utilizei também um funil para o efeito.Além disso, convém usar algum tipo de proteção para as mãos, uma vez que o frasco está extremamente QUENTE.
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5. Pressiona e aperta suavemente a mistura, forçando o teu líquido rico em psilocibina a passar pelo filtro.
Se estiveres a usar as mãos nuas, talvez queiras cobri-las com luvas de borracha, pois comecei a tropeçar um pouco da última vez que fiz isto.
Após uma extração completa.
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Cogumelos espremidos e prensados num frasco de 1 litro.

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6. Repitatodos os passos anteriores mais uma vez para obter uma extração completa.
Filtrarnovamente.
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Líquido total.
237 mL (8 oz).
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Pode adicionar mais álcool se o resultado for menor do que gostaria, ou ferver um pouco mais para o reduzir.

7. Deixe o líquido no frasco.

Preparação da gelatina

Proporções:
a. Eu tinha 237 mL (8 oz) de líquido de psilocibina. Por isso, queria uma boa mistura de água quente e fria.
b. Mede 237 mL (8 oz) de água e coloca no congelador durante 15 minutos.
c. Usei 355 mL (12 oz) de água quente + 89 mL (3 oz) de mistura de gelatina seca. NÃO esperei que a água fervesse, mas apenas que estivesse suficientemente quente para dissolver o pó.

Mistura de líquidos
1. Deite a água quente no frasco de um litro com o seu álcool+.
2. Deita a água fria no frasco de litro.
3. Misturar um pouco
4. Verter em chávenas.


Maneira alternativa de misturar para obter a dosagem EXACTA por dose
1. Reduz a mistura de cogumelos a uma quantidade exacta de líquido.
2. Coloca o teu líquido de cogumelos numa seringa ou num cilindro graduado para medições precisas.
3. Misture a água de gelatina quente + a água fria e verta uniformemente em cada copo.
4. Injecte/despeje uniformemente o líquido de cogumelos em cada copo.
Agora tem uma quantidade X de shots de gelatina com uma dosagem exacta.


Shots de gelatina fresca.
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Refrigerar durante 24 horas e depois saborear quando quiser.
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Recomendo que comeces com 1 dose e vejas como se comporta. Deverá ter um início rápido (20 minutos) e uma viagem mais intensa durante menos tempo (aproximadamente 3 horas).
 
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ASheSChem

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quantos % no mínimo para o amónio?
 

G.Patton

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~20-30%
 

Neo156773

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Do you know if 4-aco-dmt freebase is soluble in ethyl acetate and if yes how many mg/ml ?

and is ethyl acetate a nice solvent to dissolve a mix of psilocin freebase & acetic anhydride (1,1mol e.q) & sodium acetate (0,1 mol e.q) ( acetylation process of psilocin —> 4-aco-dmt)

maybe for better yield performing acetylation process under influence of nitrogen ballon to reduce oxidation and humidity ) -> then after acetylation neutralize tensing acetic anhydride with water to the ethyl acetate (which contains acetic anhydride & Psilocin freebase & sodium acetate Then adding a bit sodium hydroxide to pH 10 and then extracting 4aco dmt freebase again (should hopefully end in ethyl acetate layer/phase). Then drying ethyl acetate with sodium sulfate and then rotary evoporation to obtain 4aco dmt freebase.
Then dissolving in hot acetone (jar 1) und also dissolve the right amount of fumaric acid in acetone (jar 2). Then mixing (jar 1 and 2) and stirr for a few mins on a magnetic stirrer and then rotary evaporation to obtain 4-aco-dmt fumarate ( for long term storage free from humidity/light/oxygen & maybe in the refrigerator ) what do you think ?
 

ASheSChem

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sabe se este TEK também funciona com a amanita? (para obter muscimol e ácido iboténico)
 

G.Patton

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Olá. Peço desculpa pela resposta longa. Sim, é possível. O procedimento é o mesmo.
 

Neo156773

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It does not work for amanita
A/B-tek does not work because Muscimol freebase is still not soluble in organic solvents like ethyl acetate.
I tried it.
You can try to extract with 10% acetic acid and then defat with xylene/ethyl acetate.
But basing with ammonia (pH 8-10) and then extracting with organic solvent won’t work
 

Osmosis Vanderwaal

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There are no Amanita species mushrooms that are psilocybian. Amanita muscaria is a deleriant and the active substituents are muscimol and ibotenic acid
 

ASheSChem

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podemos usar outra coisa?
 

G.Patton

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Pode tentar dioxano ou éter de petróleo.
 

ASheSChem

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Obrigado Geral
 

egomaniacle

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Quão concentrada pode ser a solução alcoólica final? E de uma onça de cogumelos, qual a quantidade real de psilocibina que é transferida para o líquido?

Achas que posso misturar a solução alcoólica final com óleo MCT para poder fazer comestíveis com ela?
 

chemistrydude

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Por exemplo, 20 gramas de pó de psilocibo cubensis são colocados num frasco, agora no copo adicionamos álcool etílico, cerca de 200 ml de álcool etílico e colocamos na placa de aquecimento até ficar quente, adicionamos álcool etílico quente ao frasco, colocamos novamente na placa de aquecimento, evaporamos o álcool etílico para metade e podemos retirá-lo do local de aquecimento, agora faça 3 filtrações, primeiro precisa de um pano e deite o líquido através do pano, agora os cogumelos estarão no pano, agora faça a filtração através de um disco de algodão e depois use um filtro de café ou papel de filtro para fazer uma pequena filtração, agora coloque os extractos num local a 25*C e depois de 48 horas pode colocar no congelador ou no frigorífico, e depois de uma semana retire o extrato, feito 665mg de cristais de psilocibina.
 

G.Patton

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Quer dizer triglicéridos de cadeia média?
Depende do tipo de cogumelos. Não posso dizer exatamente por que razão se pode obter uma grande variedade de rendimentos com este procedimento.
Até à precipitação de cristais da solução
 

G.Patton

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Descreveu o segundo método(y)
 

banister

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Ainda bem que os gatinhos curiosos estão a manter vivas estas jóias raras. Reparei recentemente que os canais habituais estão fora de serviço ou simplesmente já não as oferecem, deixando-as para a darknet e cobram o preço adequado, mas talvez demasiado caro. Talvez quatro vezes mais do que costumava custar.
Parece que, a partir de agora, com estes produtos em particular, é quase melhor ser você mesmo a fazê-los do que comprá-los. A não ser que não tenha a habilidade, o tempo e o local para o fazer, então talvez seja melhor encomendar a uma fonte respeitável.
Boa sorte. Gostaria muito de ver um seguimento deste tópico.
 

TheHusky

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Obrigado pelo post! Relativamente ao etanol, que temperatura consideramos "quente"? O etanol deve ser anidro? Uma vez terminado o processo e extraídos os cristais, é possível voltar a dissolvê-los em etanol "quente" fresco e recristalizá-los novamente para uma melhor purificação? Seria melhor recristalizar com clorofórmio/heptano? E isso é apenas uma mistura de 1 parte de clorofórmio para 3 partes de heptano, correto? Desculpem a série de perguntas.
 

Kryst&l

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Olá. Posso utilizar este procedimento também para Psilocybe semilanceata? Agradeço antecipadamente a resposta e tenha um bom dia.
 

uominicarti

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isto também funciona para cogumelos secos/desidratados?
 

Osmosis Vanderwaal

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Naturalmente, este é o método preferido, uma vez que não é possível pesar com exatidão cogumelos frescos. É possível, mas têm de ser colhidos hoje frescos. 10 g de cubensis frescos são quase 1 g de cubensis seco. Amanhã, os 10g pesarão apenas 7-8. É por isso. Os amantes da madeira e o Panaeolus sp. tendem a ser um pouco mais densos, mais como 7-8:1 húmido/seco. Também tendem a ser mais potentes, mas as estirpes altamente optimizadas, como a oenis envy, podem aproximar-se da marca dos 2% (20mg/G seco)
 

autodidact6

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Posso fazer uma pergunta sobre como fazer tiras de lsd a partir de cogumelos?
 
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