Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

yuiopjkl

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I6kJaAKTeX

Em comparação com a redução de P2NP em amálgama de alumínio, este método oferece uma reação significativamente mais silenciosa (a reação não é exotérmica), melhor rendimento (90%) e uma substância muito pura (não é necessária purificação adicional).

Dissolver 15 g de P2N0 em 50 ml de acetona anidra
UwgORLNaqc
Colocar um balão de fundo redondo de 100 ml num agitador magnético equipado com um condensador de refluxo. Adicionar acetona e 42 g de cloreto de estanho(II) di-hidratado
WHBjLrv8Vi
Ligar a agitação, esperar que o cloreto de estanho se dissolva e adicionar a solução de P2NP em acetona
793sHRQ2fr
Agitar durante 20 minutos, a temperatura sobe lentamente. Uma diminuição da temperatura da mistura indica o fim da reação. Colocar 150 ml de água fria e 4 ml de ácido clorídrico a 36% num copo, adicionar lentamente à mistura com agitação. A cor da solução muda
KN9JCcf4B8
Preparar uma solução de hidróxido de sódio (200 g por 200 ml de água), arrefecer até à temperatura ambiente e adicionar à mistura a pH>10 (num ambiente ácido ou neutro, a extração da oxima é impossível), forma-se imediatamente um precipitado de sais inorgânicos.
MjP9Yyl5TN
Extrair 3 porções de 50 ml de acetato de etilo. Secar com sulfato de magnésio anidro. Colocar 60 ml de ácido acético glacial num copo com um agitador magnético e adicionar a solução obtida anteriormente (oxima em acetato de etilo).
4wN1jrbhyV
Enquanto se agita, adicionar 10 g de pó de zinco.
3uF8p6UE2i
Mexer durante 15 minutos.
RtmbHplEDL
Adicionar uma solução arrefecida de hidróxido de sódio (50 g em 100 ml de água) até pH>10.

HUxwgJCtZS
Filtrar a mistura. Adicionar 50 ml de diclorometano, separar a camada orgânica e extrair adicionalmente a camada aquosa 3 vezes com 20 ml de DCM.
XLBWS4JoQk
Extractos orgânicos combinados e secos sobre sulfato de magnésio anidro.
Rx4hP3e0m7

ICr7mUoQXK

Obtém-se uma solução de 10 g de base de anfetamina em DCM. Adicionar 50 ml de acetona anidra e o ácido desejado para obter o sal correspondente.
0uIvfkn5ty

T0sRWvYhki

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BlueDex

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TucoSalamanca.

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quantos ml de acetona usamos aqui
 

yuiopjkl

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Até que todo o cloreto de estanho esteja dissolvido
 

TucoSalamanca.

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Tem ácido clorídrico a 37%?
 

TucoSalamanca.

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Então, preparamos uma solução de 200 ml de água e 200 g de hidróxido de sódio e adicionamo-la aqui?
 

blacky2340

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Porque é que se utiliza o dcm em vez de outros solventes?
 

waltjr5858

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Dcm is awesome and boils off super low... I'll use the or hexane. Toulene... too high more heat and work
 

Bigballen

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Eu amo-te
 

Bigballen

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Qual a quantidade de ácido desejada para adicionar no final?
 

blacky2340

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Verter 10 ml de acetona em 1 ml de ácido sulfúrico concentrado a 97%+ na proporção de 10:1. Utilizar uma pipeta ou uma seringa para deixar cair a solução lentamente até atingir o pH 5,5. Se estiver sobre-acidificada, adicionar mais base livre, se estiver sobre-acidificada e se transformar em líquido, então a/b e recristalizar.
 
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Bigballen

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Conhece outros solventes que possam ser utilizados em vez de DCM?
 

yuiopjkl

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Pode utilizar um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno)
 

ActionAyi

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Também pensei no toulene, mas penso que a diferença de densidade é demasiado baixa, não é?
 

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Olá, obrigado pelo vosso relatório! É muito interessante. 10g de base livre de amph é 80,4% de rendimento, muito bom. Qual a quantidade de sal obtida?
 

yuiopjkl

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O método foi copiado da Internet.
Tenciono fazê-lo num futuro próximo.
Aviso-vos quando o fizer.
 

Eleusius_hive_reboot

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acabei de fazer esta síntese com sucesso! (fiquei muito surpreendido com o facto de funcionar, tal como descrito...!)

usei 1,7g de P2NP

- criei o sol. de sncl2 a partir de h202 e conc HCL primeiro, até à dissolução total, extinguindo o agente oxidante com bissulfito.

- dissolver o p2np em acetona / EtoH e juntar as soluções de sncl2/p2np-solvente em 250ml RBF

agitar vigorosamente durante 2 horas.

------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----

em vez disso, administrou mais uma pitada de HCL conc. ao conjunto

e adicionou pó de C-ativo finamente dividido e um absorvente de hidrogénio ao RM.

depois foram introduzidas três porções de pó de Zn em vários montes... com posterior adição de hcl/EtoH.

Quando os reagentes se esgotaram, adicionei uma pequena quantidade de AcOH ao conjunto e deixei-o reagir durante 15 minutos.


- agora alcalinizei lentamente até ph 12 (os precipitados metálicos formaram-se imediatamente e afundaram-se... sem problemas na extração de base....did com mistura de xileno/éter de petróleo/nafta (+uma pequena emulsão que evita salpicos de 2-propanol, em cada passo da extração...)


juntei os extractos orgânicos, lavei-os com salmoura conc. de rochas....)

depois, as fases orgânicas lavadas passaram por um aparelho de filtração fina.

adicionei 100mls de H20 e titulei com Hcl até ph 5,5 ~


a solução ácida foi misturada com acetona / etanol-2propanol

com concentração sob agitação com ventilação de superfície.

depois o resíduo pastoso foi refinado...

obtive quase 1,3 g de amph-hcl (higroscópico mas utilizável!)

portanto, este é um bom caminho a seguir, OBRIGADO AO MESTRE ORIGINAL
 

Eleusius_hive_reboot

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* MAJOR ! update:...

I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....


I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION

WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)

IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...



IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !

-->AT ROOM TEMPERATURE<----

PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**

it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....

CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...

THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone



**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )
 

binkley78

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Well done tripped over a n fell into dreamland. Don't see how sharing it wld take money outta Ur pocket though. Isn't that the point of this joint to help people learn new things n say fuk U to j law n the system / war on drugs. U just fuelin the fire like the rest to line Ur own pockets n fuk every one else
 

TucoSalamanca.

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Durante quantas horas vamos arrefecer a solução de hidróxido de sódio?
 

yuiopjkl

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Até arrefecer à temperatura ambiente
 
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